1.简介：铬酸钡(BaCrO4)通常被用作一种加强气相氧化反应的氧化剂和催化剂,还有被用作一种对可见光有反应的高效光催化剂[1]。铬酸钡不仅可用作导火器和烟火剂，还可用于制造颜料、陶瓷等，特别是在制作混合延迟组合物时。铬酸钡分解温度高，分解时能吸收热量，当铬酸钡与不同的可燃剂组合用作延迟组合物并充当氧化剂或阻燃剂时，使铬酸钡具有多功能性[2]。因此，它对延迟组合的燃烧性能有很大影响。由于其潜在的应用价值,合成具有可控大小和形状的BaCrO4就显得尤为重要[1]。
2.合成与工艺：
2.1 有很多关于合成铬酸钡的报道。人们用反胶束法合成出了BaCrO4纳米带,用多孔氧化铝瓣膜模板法合成出了BaSO4和BaCrO4纳米棒,用水热法合成出了一组具有纳米棒、纳米带形貌的铬酸盐。吴庆生等利用乳液瓣膜体系合成出了BaCrO4薄片和棒,利用便捷的绿豆芽植物双模板法合成出了BaCrO4枝状超结构和碎片状结构。这里介绍一种便捷有效的新的胶束体系,这种PVP/H2O /环己醇的新胶束体系在低温下合成正交相的BaCrO4微纳材料非常实用。与传统的以烷烃作为油相的微乳液相比,这种新的胶束体系表现出一定的特殊性[1]。
2.2 合成BaCrO4的主要实验步骤：将含硝酸钡 Ba(NO3)2和重铬酸钾K2Cr2O7的盐分别溶解在极性溶剂水中?配制含表面活性剂PVP的胶束溶液，其中各溶液中 分别加入环己醇10ｍＬ。并且各个胶束溶液中水和表面活性剂PVP的摩尔比例均为20：1。然后将两种胶束溶液混合，搅拌，在室温下静置或者在水热条件下反应一段时间。通过离心分离出黄色沉淀，分别用去离子水和无水乙醇洗涤数次。60 ℃下干燥24小时?得到产品[1]。
3.制备及纯度测定：
3.1 制备
制备铬酸钡的反应式为2BaCl2+Na2Cr2O7+H2O→2BaCrO4↓+2NaCl+2HCl.实验中将含有氯化钡溶液的烧瓶置于恒温水浴中，通过恒流泵将重铬酸钠溶液滴加到氯化钡溶液中。滴加后搅拌溶液并保持温热10分钟。然后取出烧瓶冷却至室温并保持30min，使铬酸钡完全沉淀。为了研究不同条件对铬酸钡产率和形状的影响，进行了正交实验L9(43）的设计[3]。
正交实验L9(43）制备铬酸钡的正交实验见表1：
表1 铬酸钡制备正交试验[3]
根据正交表，设置良率作为区间分析的指标，四个因素的顺序为D>B>A>C，最优组合为A2B2C2D3.即获得铬酸钡最高收率的条件为：滴速1.17ml/min，浓度为0.8mol/L，温度为45°C，pH值为7[3]。
3.2 纯度测定
1700傅里叶变换红外光谱仪用于分析最佳条件下制备的铬酸钡的红外光谱。铬酸钡的FT-IR如图1所示[3]。
红外吸收峰值在940.22、900.83和858.40cm-1图1中的标准光谱可归因于CrO的特征吸收峰42-.制备的铬酸钡红外光谱与标准光谱基本一致，未观察到所制备的铬酸钡的其他吸收峰，表明制备的铬酸钡纯度较高[3]。
图1 铬酸钡纯度分析的红外光谱[3]
4.铬酸钡分析方法：
传统的铬酸钡分析方法是硫酸钡沉淀法或者氧化还原滴定法，镁粉则采用络合滴定法。早在1982年中国兵器工业第213研究所就制定了这一类药剂的分析方法。该分析方法为：先取1份试样，硝酸溶解后用硫酸亚铁铵标准溶液氧化还原法测定铬酸钡；另取1份试样，盐酸溶解后用EDTA络合滴定法测定镁。该方法回避了硫酸钡沉淀法的繁琐手续[2]。
参考文献
[1]. 田广茹, 微乳液法合成铬酸钡微晶. 济宁学院学报, 2010. 31(03): 第29-32页.
[2]. 薛蓉莉等, 火工药剂中铬酸钡和镁粉含量测定方法的改进. 火工品, 2008(04): 第42-44页.
[3]. 齐艺等, 含铬酸钡的共沉淀延期药制备及燃烧性能测试（英文）. Journal of Measurement Science and Instrumentation, 2018. 9(01): 第73-77页.
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