本文介绍了一种制备(3-乙基苯基)(苯基)甲酮的方法,该方法可以通过乙基苯和苯甲酰氯反应得到。
1. 在带有Teflon涂层的隔膜的10-mL加压玻璃管中加入底物(1mmol),苯甲酰氯(1mmol)和三氟甲磺酸金属盐(0.1当量)。
2. 密封管子并将其放入CEM微波炉中,在适当的时间内进行反应。
3. 将反应混合物在MW烘箱中冷却至室温。
4. 冷却后,向混合物中加入水(15mL),用乙酸乙酯或二氯甲烷(3×15mL)萃取产物。
5. 倾析出有机层,用水,NaHCO3水溶液和盐水洗涤;并用MgSO4干燥。
6. 在旋转蒸发器上除去溶剂,并在硅胶上进行快速色谱。
7. 将含有产物的级分浓缩并在真空下干燥,得到纯产物。
8. 通过GC-MS和1H和13C NMR光谱确认产物的纯度和特性。
[1] Tran P H , Hansen P E , Pham T T , et al. Microwave-Assisted Facile and Rapid Friedel–Crafts Benzoylation of Arenes Catalyzed by Bismuth Trifluoromethanesulfonate[J]. Synthetic Communications, 2014, 44(20):2921-2929.