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如何制备木兰花碱? 1

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木兰花碱是一种阿朴菲型生物碱,具有抗炎、抗微生物和细胞毒作用。本文将介绍两种制备木兰花碱的方法。

方法一

步骤一:将干燥的黄连1kg粉碎,用0.5%稀硫酸溶液提取。提取液中和后,调节pH值为5,浓缩至1.0g/mL。然后加入浓盐酸调节pH值为3,再加入氯化钠,使溶液中氯化钠的质量分数达到5%wt。将溶液放置24小时,离心过滤,移除黄连总生物碱,得到母液。

步骤二:用石油醚和二氯甲烷分别萃取母液3次,每次溶剂与母液的体积比为1:0.5。将二氯甲烷萃取液合并后浓缩,得到粗浓缩物。

步骤三:进行柱层析。将粗浓缩物与硅胶按质量比为1:3装柱,用体积比为(1-10):1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂进行梯度洗脱,合并含有木兰花碱组分的流份后进行浓缩,得到精浓缩物。再将精浓缩物与硅胶按质量比为1:5装柱,用体积比为(20-1):1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂进行梯度洗脱,合并含有木兰花碱组分的流份后进行浓缩,得到高纯度木兰花碱。

图1展示了抑制HaCaT细胞凋亡的实验结果。

方法二

步骤一:粗提物的制备。将酸枣仁250g粉碎,用石油醚脱脂后,分别加入浓度为70%的乙醇水溶液,进行提取。提取液减压浓缩后得到正丁醇粗提物。

步骤二:采用高速逆流色谱法分离木兰花碱和斯皮诺素、6″′-阿魏酰斯皮诺素。将正丁醇、乙酸乙酯和水按体积比2:3:5配制两相溶剂系统。将混合粗提物溶解后进样,以波长280nm的紫外检测器检测流出液。根据高速逆流色谱图,对应的流出液进行合并收集,浓缩、干燥至恒重。

木兰花碱的应用

木兰花碱在抑郁症、失眠疾病的改善和治疗方面具有显著的作用。研究还表明,木兰花碱对心血管系统的保护、免疫功能的调节和抗氧化等方面具有良好的功效。因此,木兰花碱的药用及保健价值成为国内外研究的热门领域。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201811638606.2 以黄连提取母液为原料制备高纯度木兰花碱的方法、由其制备的高纯度木兰花碱及应用

[2] [中国发明] CN201810470007.8 木兰花碱制剂和制备方法及应用

[3] CN201810468387.1木兰花碱在制备防治失眠症抑郁症药物的用途和制备方法

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