高纯氩6N (99.9999%)在电子、冶金、半导体和仪器分析等产业部门和科研中起着重要作用。例如,生产Si、GaAs、CdTe等单晶和直读光谱仪都必不可少6N以上的氩气。
目前制取高纯氩的方法有以下三种:
1. 深冷分馏法:该方法适用于空分制气,设备大而复杂,不适用于终端净化。例如中国专利(CN1362608A)。
2. 合金吸气法:使用锆铝合金或金属钛作杂质吸收剂。该方法适用于5N级氩气的深度净化,但吸附容量小且吸收剂昂贵。例如北京有色金属研究总院的"型高纯氩气净化器"和英国Sircal Instruments Ltd.生产的"MP-2000RARE GAS PURIFIER"。
3. 催化脱氧分子筛脱水法:先进行初级净化,再用合金吸气剂进行深度净化。例如中国专利(CN1054232A)。该方法适用于4N级氩气制取6N级高纯氩,但脱氧剂的脱氧容量低,再生过程需要使用氢气和抽真空不方便。
本发明采用三级净化方法:一级净化使用碳质脱氧剂除去杂质O2;二级净化使用可自动再生的分子筛除去杂质H2O和CO2;第三级净化使用Zr、Ti合金吸气剂除去其他杂质,从而得到6N级的高纯氩。
本发明可以使用廉价的3N级氩气作原料,并采用成品气自动反吹的方法进行再生,克服了中国专利(CN1054232A)需要用氢气和抽真空的麻烦。
一种高纯氩气的制备装置,包括微机自动控制单元,其特征是:
还具有第一级净化塔TY:内装碳质脱氧剂,主要用于脱除杂质O2,通过电加热器将含量为99.9%的工业纯氩物流在200~320℃下脱除其中的氧,使出口气中O2≤1ppm;换热器RJ1通过管道与第一级净化塔相连,将第一级净化塔的出口气降温至室温。
第二级净化装置:用于在室温下除去杂质CO2和H2O,由两个并联的吸附塔XF1和XF2组成,塔内装填分子筛吸附剂,塔内设有用于分子筛再生加热的电加热器。两分子筛吸附塔XF1和XF2的进口管分别经电磁阀DF1和DF2后,再经总管与换热器RJ1出口相连。两吸附塔XF1和XF2的出口管分别串接高效过滤器GL1、电磁阀DF5以及高效过滤器GL2、电磁阀DF6后,再与总管L2相连。且GL1和GL2的出口之间由管路L3连通,管路L3上设置有电磁阀DF7。XF1和XF2的进口上分别接有放空管,两放空管上分别设置有电磁阀DF3和DF4。
第三级净化塔HT:塔内装填金属吸气剂,塔内设有电加热器,塔的进口管与管路L2相连,塔的出口管上顺次设置有换热器、高效过滤器GL3。