三甲基硅醇钾是一种常用的聚硅氧烷制备催化剂,但现有技术中的制备方法存在一些问题。本文介绍了一种简单、低成本的制备方法,可以得到高纯度的三甲基硅醇钾晶体。
三甲基硅醇钾(CAS号:10519-96-7,分子式:C3H10KOSi)是一种常用的聚硅氧烷制备催化剂。现有技术中,三甲基硅醇钾的制备通常使用六甲基二硅氮烷和氧化钾在吡啶-甲醇体系中反应,但该方法存在一些问题,如产品纯度较低、甲醇残留等。
本发明的目的是提供一种制备高纯度三甲基硅醇钾晶体的方法,以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的,本发明的制备方法包括以下步骤:
1. 将六甲基二氯硅烷加入搅拌釜中,同时通入氮气进行搅拌。
2. 在100~103℃下回流分水10~15小时。
3. 将回流分水产物进行离心喷雾干燥,转速为2500~3500rpm,温度为100~120℃。
通过以上步骤,可以得到高纯度的三甲基硅醇钾晶体。
作为优选方案,六甲基二氯硅烷与氢氧化钾的摩尔比可以为(1~10):1或(1~5):1,也可以为4:1。
本发明的制备方法简单、成本低廉,制得的三甲基硅醇钾晶体为白色,纯度高于99%,无甲醇残留。
一种制备三甲基硅醇钾的方法,该方法包括以下步骤:
1. 将109kg六甲基二氯硅烷加入搅拌釜中,同时通入氮气0.5小时。
2. 继续搅拌并加入56kg氢氧化钾,在100℃下回流分水10小时。
3. 将回流分水产物放入离心喷雾干燥箱中,在3000rpm转速、100℃温度下离心喷雾干燥5小时。
通过以上步骤,可以得到白色晶体产品,纯度为99.99%。