如何合成N-甲基哌嗪? ¹

在药物生产过程中，N-甲基哌嗪是不可或缺的原料之一。为了掌握滴定终点，我们可以使用冰乙酸作为溶剂，结晶紫作为指示剂，高氯酸滴定液滴定至蓝绿色。这样可以使得N-甲基哌嗪在水中进行完全的滴定反应[1]。

合成N-甲基哌嗪的方法如下：

将磺酰胺7溶解于干燥THF中，并加入Cs2CO3。然后按照上述方法处理PS硫代苯酚。将混合物在Discover系统中进行照射，然后冷却并过滤固体。最终得到产率为92%的N-甲基哌嗪[2]。

在反应器中加入咪唑，并加热至170°C。然后逐渐加入DMC。反应后通过蒸馏纯化得到N-甲基哌嗪，产率为29%[2]。

参考文献

[1] 韦红映,安建华.一种化工中间体中N-甲基哌嗪含量检测方法[J].化工设计通讯,2017,43(10):183-184.

[2] Dey, Subhakar; et al. Preparation of active esters of N-substituted piperazine acetic acids, including isotopically enriched versions. United States, US20050148771 A1 2005-07-07.