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非均相体系反应中控方...
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非均相体系反应中控方法?
各位大神,帮帮小弟
现在小弟合成TMS保护的
葡萄糖酸内酯
时,发现不怎么好中控。
原料葡萄糖酸内酯在反应溶剂THF中不溶解,反应过程中盐会大量析出,反应液是个非均相体系。中控中遇到的问题:1、反应液中葡萄糖酸内酯在有机相中溶解度不好,而在水中很好溶,但是生成的产品在水中不稳定;2、反应液中不论原料还是产品紫外吸收很低,HPLC无法中控;3、用GC监控无法监控原料消耗;4、点板监控精确度太低。
希望能有哪位大神帮一下忙,怎样能够及时监控该反应的反应进程,较精确的检测原料的消耗量和产品的生成量。
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共3个回答
想哭,机修
2019-01-27回答
正常取样,用有机试剂稀释,滴几滴水溶解不溶物。
19
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种草莓的小仙,高级研发工程师
2019-01-27回答
我也遇到同样问题,求大神指点啊
5
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