我用安捷伦的6890-5975做水质农残分析,标液有两种混标,21组分有机氯混标500mg/L,7组分
有机磷混标 100mg/L,溶剂不一。(水样前处理是c18,用二氯甲烷和乙酸乙酯淋洗。)现在配标线,以前的同事说他用的是二氯甲烷:乙酸乙酯=1:4的混合溶剂配的混标中间液。以前的梯度点是0.5ug/L??1.0ug/L 1.5ug/L 2.0ug/L 2.5ug/L五个点。我的方法是先从21组分
标准品中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到A中间液(0.5mg/L),同理从7组分标准品中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到B中间液(0.1mg/L)。最后制作梯度液,0.5ug/L点:从A中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到C梯度液(0.5ug/L),再从B中抽取20ul溶入C。1.0ug/L点:从A中抽取8ul溶入4ml混合溶剂得到D梯度液(1.0ug/L),再从B中抽取40ul溶入D。1.5u/L点:从A中抽取12ul溶入4ml混合溶剂得到E梯度液(1.5ug/L),再从B中抽取60ul溶入E。2.0ug/L点:从A中抽取16ul溶入4ml混合溶剂得到F梯度液(2.0ug/L),再从B中抽取80ul溶入F。2.5ug/L点:从A中抽取20ul溶入4ml混合溶剂得到G梯度液(2.5ug/L),再从B中抽取100ul溶入G。最后从C、D、E、F、G中分别量取适量溶液至五个
样品瓶中,用5ul进样针抽取2ul进样。但是今天得到的谱图相应很低,很多组分根本没出峰或者出峰很低,还不如第一针空白溶剂的相应高,请问是不是我的稀释方法不对或者还存在其他的问题??