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请问气质连用的混标稀释方式对吗?

我用安捷伦的6890-5975做水质农残分析,标液有两种混标,21组分有机氯混标500mg/L,7组分有机磷混标 100mg/L,溶剂不一。(水样前处理是c18,用二氯甲烷和乙酸乙酯淋洗。)现在配标线,以前的同事说他用的是二氯甲烷:乙酸乙酯=1:4的混合溶剂配的混标中间液。以前的梯度点是0.5ug/L??1.0ug/L 1.5ug/L 2.0ug/L 2.5ug/L五个点。我的方法是先从21组分标准品中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到A中间液(0.5mg/L),同理从7组分标准品中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到B中间液(0.1mg/L)。最后制作梯度液,0.5ug/L点:从A中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到C梯度液(0.5ug/L),再从B中抽取20ul溶入C。1.0ug/L点:从A中抽取8ul溶入4ml混合溶剂得到D梯度液(1.0ug/L),再从B中抽取40ul溶入D。1.5u/L点:从A中抽取12ul溶入4ml混合溶剂得到E梯度液(1.5ug/L),再从B中抽取60ul溶入E。2.0ug/L点:从A中抽取16ul溶入4ml混合溶剂得到F梯度液(2.0ug/L),再从B中抽取80ul溶入F。2.5ug/L点:从A中抽取20ul溶入4ml混合溶剂得到G梯度液(2.5ug/L),再从B中抽取100ul溶入G。最后从C、D、E、F、G中分别量取适量溶液至五个样品瓶中,用5ul进样针抽取2ul进样。但是今天得到的谱图相应很低,很多组分根本没出峰或者出峰很低,还不如第一针空白溶剂的相应高,请问是不是我的稀释方法不对或者还存在其他的问题??
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楼主:你的标准浓度值配制过程有些不妥。实验室一般有5ml的容量瓶,为何只配制4mL?难以准确定容。建议配制如下:分别从21组分标准品和7组分标准品中各抽取5μL到5mL的容量瓶中用混合溶剂定容得到0.5mg/L A和0.1mg/LB中间液。0.5μg/L点:从A中吸取5μL、从B吸取25μL溶液到5mL的容量瓶中,用混合溶剂定容到刻度,摇匀得到C。1.0μg/L点:从A中吸取10μL、从B吸取50μL溶液到5mL的容量瓶中,用混合溶剂定容到刻度,摇匀得到D。1.5μg/L点:从A中吸取15μL、从B吸取75μL溶液到5mL的容量瓶中,用混合溶剂定容到刻度,摇匀得到E。2.0μg/L点:从A中吸取20μL、l从B吸取100μL溶液到5mL的容量瓶中,用混合溶剂定容到刻度,摇匀得到F。2.5μg/L点:从A中吸取25μL、l从B吸取125μL溶液到5mL的容量瓶中,用混合溶剂定容到刻度,摇匀得到G。实际上你配制时,没有考虑中间液体积俺的增加量,实际浓度小于配制浓度。部分组分没有峰,有些峰很低。应检查:(1)标准品是否降解,浓度下降?用新购买标准品测试,比较峰大小。(2)色谱柱是否失效?使用时间长,柱效下降。(3)色谱条件是否合适,淋洗液是否有问题?可以试试重配淋洗液。如果没有平衡好柱,也不出峰或峰不好。(4)仪器条件如温度、波长等是否正确,
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