溶剂紫31是一种重要的染料中间体,可用于生产分散紫26,也可以作为染料使用。
在一个500毫升的四口烧瓶中,加入400克硝基苯,并搅拌后加入60克1,4-二氨基蒽醌隐色体(含量94.0%),以及0.2克偶氮二异丁腈作为催化剂。在35~40摄氏度下滴加105克硫酰氯(含量92%),滴加完毕后,升温到60℃保温4小时,然后将混合物转移到预先装有1700毫升水的烧瓶中。加入0.5克木质素磺酸钠盐,并用纯碱中和到中性。蒸馏硝基苯后,降温到80摄氏度进行过滤,然后用水洗至近中性,最后烘干并检测含量。经过烘干后,得到71.4克产品,内标含量为96.5%,色谱含量为99.2%。
1、安装一个带有两级吸收装置的500ml干燥四口烧瓶,第一级吸收装置的吸收介质为水,第二级吸收装置的吸收介质为纯碱溶液。
2、加入300ml氯苯并搅拌,然后加入50g氨基隐色体(化学含量95.01%),并用30ml氯苯冲洗投料口。
3、直接升温至125~132℃保温30分钟,然后降温到50~55℃等待滴加硫酰氯。
4、称取103g硫酰氯至干燥恒压滴液漏斗,以50~55℃条件下滴加3小时。
5、滴加结束后,在此温度下保温1.5小时,然后升温至95度保温半小时,使得溶解在溶剂中的酸性气体和未反应的硫酰氯分解释放出气体。分解出来的尾气使用两级吸收装置吸收,第一级吸收装置的吸收介质为水,用于吸收氯化氢气体,第二级吸收装置的吸收介质为纯碱溶液,用于吸收二氧化硫并转化为亚硫酸钠。
6、取一个2000ml的四口烧瓶,加入400ml温水(水温约为45℃),同时称取4g纯碱并搅拌溶解。
7、将料液缓缓倒入上述碱液中,控制中和温度<60℃。
8、中和后搅拌10~15分钟,调节pH值为8-8.5(碱性不足时补加纯碱),pH值稳定后搭蒸馏装置,升温,蒸馏回收氯苯。
9、温度升至100℃时稳定5分钟(无明显油状液体蒸出),然后降温至95℃进行抽滤、洗涤和烘干,最终得到成品双氯。
10、烘干后产品重量为60.95克,经过HPLC检测,含量为98.15%,折纯收率为97.18%(以1,4-二氨基蒽醌隐色体计算)。
[1][中国发明]CN201810800315.2一种1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的精制工艺
[2][中国发明]CN201410698093.X一种合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的方法