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如何制备大戟因子L9? 1

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千金子是一种大戟科植物续随子Euphorbialathyris的干燥成熟种子,被广泛应用于中药材中。它具有温性和辛味,有一定的毒性。主要功效包括逐水消肿、破血消癥,可用于治疗水肿、痰饮、积滞胀满、二便不通、血瘀经闭,也可外用治疗顽癣和疣赘。

EuphorbiaFactorL9(大戟因子L9)是一种二萜醇酯类化合物。目前,大戟因子L9的精制主要采用常规柱层析和结晶相结合的方法,但这种方法生产周期长,产品收率低。尚未有相关文献报道使用制备色谱法分离纯化大戟因子L9单体。越来越多的研究表明,大戟属植物中广泛存在多环二萜。大戟属植物是一个潜在的、蕴含丰富二萜化合物的次生代谢产物库。大戟属多环二萜的研究在发现先导化合物、探索植物生源合成机制和阐明大戟属植物的化学分类等方面具有重要意义。

制备方法

下面是一种制备大戟因子L9(EuphorbiaFactorL9)的方法:

(1)取市购的千金子进行粉碎,得到千金子粉。

(2)取千金子粉进行有机试剂提取,有机试剂为乙酸乙酯。收集提取后的上清,过滤,浓缩、干燥。

(3)将步骤(2)得到的沉淀重复1~5次提取,收集提取后的上清,进行过滤,浓缩、干燥,得到QJZ初提物。

(4)取步骤(3)得到的QJZ初提物用流动相进行全部溶解,流动相可以是流动相A或流动相B或两者的组合。使用制备液相DAC正相色谱柱(一维液相色谱)进行分离,采用二元流动相体系进行洗脱分离。流动相A和流动相B可以采用正己烷、乙醇的组合。洗脱方式采用梯度洗,检测波长为210nm。收集目的峰,干燥后得到组分化合物QJZ-9。使用60℃鼓风干燥箱吹干,进行下一步分离纯化。

(5)取步骤(4)得到的QJZ-9组分用流动相进行全部溶解,流动相可以是流动相A或流动相B或两者的组合。使用制备液相色谱柱(二维液相色谱)进行分离,采用二元流动相体系进行洗脱分离。流动相A和流动相B可以采用正己烷、乙酸乙酯、乙醇、二氯甲烷、甲醇的组合。洗脱方式采用等度洗脱,检测波长为210nm。收集目的峰,干燥后得到组分化合物QJZ-9-2。使用60℃鼓风干燥箱吹干,QJZ-9-2即为最终目标的单体多环二萜醇酯类化合物。

主要参考资料

[1] CN201510594542.0一种大戟因子L9的制备方法

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