溶剂蓝97是一种常用的染料,可用于塑料和合成纤维的染色,以及制备羊毛染料的前体。它通常是通过将1,4-二羟基蒽醌与胺反应来制备的。
以下是制备溶剂蓝97的步骤:
1. 在氮气下,将20.35g的醌茜、20.38g的二氢醌茜(包含0.47g醌茜)、10.8g的硼酸三甲酯以及8.71g按重量计为90%的乳酸引入到159.7g的2,6-二乙基-4-甲基苯胺中。
2. 将混合物加热至115℃,在此期间蒸出产生的甲醇。
3. 然后将温度升高到145℃,并在145℃下搅拌混合物8小时,在此期间蒸出产生的水。
4. 使用薄层色谱检查反应的完全程度。
5. 将混合物冷却至125℃并使空气通过该混合物3小时。
6. 在冷却到80℃以后,加入20.6g的氢氧化钾粉末并在80℃下再次使空气通过混合物4小时。
7. 在70℃下并在2小时期间滴加290ml的甲醇,接着在温和沸腾下搅拌1小时。
8. 最后,将悬浮液冷却至室温,抽滤,用冷甲醇和热水进行洗涤。
通过以上步骤,你可以得到72.9g的溶剂蓝97的蓝色结晶粉末。
[1] CN200710194781.2 取代的氨基蒽醌的制备