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如何制备2-氨基-6-氯-ALPHA-氰基-3-(乙氧羰基)-4H-1-苯并吡喃-4-乙酸乙酯? 1

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2-氨基-6-氯-ALPHA-氰基-3-(乙氧羰基)-4H-1-苯并吡喃-4-乙酸乙酯是一种色烯化合物,具有广泛的生物活性及光致变色效应,可应用于分子识别领域。近年来,2氨基4日色烯类化合物的抗癌药和蛋白质激酶抑制剂等药物备受关注。因此,合成2-氨基-6-氯-ALPHA-氰基-3-(乙氧羰基)-4H-1-苯并吡喃-4-乙酸乙酯的研究备受合成化学家的广泛关注。

制备方法

在50mL圆底烧瓶中,加入5-氯代水杨醛10mmol,氰乙酸乙酯25mmol,无水碳酸钾1mmol,20mL水作溶剂,加入磁力搅拌子,在一定温度恒温水浴中磁力搅拌反应一定时间后停止。静置冷却,倾倒去上层清液,固体残余物中加入15mL冰冷的体积分数95%乙醇,绞碎块状固体,抽滤,固体用少量冰冷的体积分数95%乙醇洗涤2-3次得白色晶体2-氨基-6-氯-ALPHA-氰基-3-(乙氧羰基)-4H-1-苯并吡喃-4-乙酸乙酯,晾干、称量、计算产率,测定产物熔点、IR和HNMR表征其结构。IR(KBr),v/cm-1:3419.7,3312.1,2982.5,2938.2,2253.4,1736.2,1685.4,1622.2,1523.3,1479.6,1419.2,1370.2,1289.2,1228.2,1197.5,1092.7,1040.4,826,793.7。

参考文献

[1]曾育才,刘小玲,温运明,梁奇峰.K_2CO_3催化合成2-氨基-4H-色烯衍生物[J].精细化工,2014,31(12):1522-1525+1530.

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