乙硫醇钠的制备及应用？ ¹

背景及概述^[1]

乙硫醇钠是一种常用的医药合成中间体。

制备方法^[1]

在氩气保护条件下，将40mL新鲜干燥的乙醚和1.15g金属钠(50mmol)加入100mL具有支口的反应瓶中。然后逐滴加入4.07mL乙硫醇(55mmol)，在室温下搅拌反应4小时，直到金属钠完全消失并生成白色混浊物。接着减压抽除乙醚和少量过量的乙硫醇，得到白色粉末状的乙硫醇钠(产量：3.88g，产率：92.4％)。

应用领域

1）将1.68g乙硫醇钠(20mmol)与40mL色谱纯DMF置于100mL具有支口的反应瓶中，在氩气保护下加热至130℃，并加入0.57mL邻二氯苯(5mmol)。搅拌反应12小时后停止反应并冷却至室温，加入60mL蒸馏水，进行正己烷萃取(4×50mL)。收集并合并有机相，浓缩溶剂，经硅胶柱分离(淋洗剂：石油醚)，得到无色液体产物1，2-二乙硫基苯(产量：878mg，产率：88.7％)。

2）制备邻苯二硫酚的方法是利用乙硫醇钠的亲核取代能力，通过控制反应物的摩尔比例，在极性溶剂N，N-二甲基甲酰胺中完全取代邻二卤苯的两个卤素原子，高产率地得到1，2-二乙硫基苯。然后通过金属钠与萘的还原作用进行硫原子的脱保护，经盐酸酸化后几乎定量地生成目标产物邻苯二硫酚。这种制备方法简单、操作方便、价格便宜、产率高，在精细化工和制药工业中具有广泛的应用前景。

主要参考资料

[1] CN201510212276.0一种制备邻苯二硫酚的方法

[2] CN201510212276.0一种制备邻苯二硫酚的方法