2-[2-(2-叠氮乙氧基)乙氧基]乙胺的制备方法及应用？ ¹

背景及概述^[1]

2-[2-(2-叠氮乙氧基)乙氧基]乙胺是一种常用的医药合成中间体。当接触到2-[2-(2-叠氮乙氧基)乙氧基]乙胺时，应立即将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应就医。

制备^[1]

2-[2-(2-叠氮乙氧基)乙氧基]乙胺的制备方法如下：将NaN3(24.0mmol)加入到10毫升含有卤素取代的乙醇(8.0mmol)的EtOH溶液中。加热反应并回流16小时。将反应混合物用水处理。经乙酸乙酯(ethylacetate，EA)萃取(3次)后，将有机层经过H2O(2次)和卤水(brine)(2次)清洗，然后用MgSO4干燥并进行过滤，减压浓缩得到粗产物。最后，通过快速管柱色谱分析纯化，得到油状产物2-[2-(2-叠氮乙氧基)乙氧基]乙胺。

1HNMR(400MHz，CDCl3):δ3.71-3.66(m，4H)，3.63-3.61(m，4H)，3.59-3.54(m，3H)，3.34(t，J＝4.8Hz，1H)，2.66-2.64(m，1H)。

13CNMR(100MHz，CDCl3):δ72.5，71.2，70.5，70.2，61.4，50.6.HRMScalcdforC6H14O3N3(M+H)+，176.1035；found，176.1034。

应用^[1]

2-[2-(2-叠氮乙氧基)乙氧基]乙胺可用作医药合成中间体。它可以参与以下反应：

具体步骤如下：取一烧瓶，将化合物1-1-9(1.30mmol)和N3连接符(即2-[2-(2-叠氮乙氧基)乙氧基]乙胺可用作医药合成中间体。)(1.69mmol)混合于30毫升的CH2Cl2溶液中，接着添加DCC(1.69mmol)和DMAP(0.39mmol)至混合液中。在室温下持续搅拌3小时。反应结束后，过滤去除固体。用CH2Cl2(3次)萃取滤液，用水(2次)和卤水(2次)清洗有机层，然后用MgSO4干燥并进行过滤，最后减压浓缩得到粗产物。通过快速管柱色谱分析纯化，得到粉状产物(化合物10c)。

主要参考资料

[1] (CN108026138) 唾液酸转移酶抑制剂及其用途