如何制备(乙基硫代)乙酸? ¹

乙基硫代乙酸是一种常用的医药合成中间体。如果吸入该物质，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应就医。

制备方法

制备(乙基硫代)乙酸的过程可以分为以下两步：

1）在0℃下，将烷硫醇钠（32）（1当量）溶解在无水DMF（10mL）中，然后在5分钟内加入溴代烷基羧酸酯（31）（1当量），在室温下搅拌15小时。通过薄层色谱（TLC）监测反应进程。将反应混合物用乙酸乙酯稀释，并用饱和NaHCO3溶液洗涤。将有机层用无水Na2SO4干燥，得到烷硫基醚羧酸酯（33），通过硅胶柱色谱法纯化。

2）将乙基硫醚醚乙酸酯（33）（0.1摩尔，1当量）的乙醇溶液中加入2N水溶液。滴加NaOH（1.5当量）到反应混合物中，在室温下搅拌30分钟。反应完成后，浓缩反应混合物，冷却后用冰浴。用1NHCl中和，然后用乙酸乙酯萃取产物。通过硅胶柱色谱法纯化残余物，得到纯的(乙基硫代)乙酸（14）。

（n=1，R14=CH2CH3）

主要参考资料

[1] WO2013102195  COMPOSITIONS, SYNTHESIS, AND METHODS OF USING PHENYLCYCLOALKYLMETHYLAMINE DERIVATIVES