二苯基硫代卡巴肼的用途及制备方法？ ¹

二苯基硫代卡巴肼是一种肼类衍生物，可用于医药合成中间体的制备。其中，双硫腙是一种蓝黑色的结晶粉末，可以与金属的水溶液混合摇振，生成金属络盐，并转移到有机溶剂层中，从而引起明显的颜色变化。根据金属络盐的颜色和深度，可以用于微量金属（如汞、铅、锌、镉等）的测定，尤其对微量的铅具有极高的灵敏度、较好的稳定性和敏锐的色泽变化，因此在分析化学科学中具有重要的应用价值。

结构

制备方法

二苯基硫代卡巴肼的制备方法如下：

步骤1)：在不断搅拌下，将二硫化碳滴加到苯肼的乙醇溶液中。苯肼与乙醇的重量比为1∶4～4.5，苯肼与二硫化碳的摩尔比为1∶0.55～0.70。反应温度为20～25℃，滴加二硫化碳的时间为3～3.5小时。滴加完毕后，继续搅拌25～35分钟，生成的β-苯基-二硫代肼基甲酸苯肼盐留在容器中。

步骤2)：将步骤1)得到的β-苯基-二硫代肼基甲酸苯肼盐进行回流加热，放出硫化氢气体，最终放出氨气。反应温度为75～78℃，中控终点，然后进行冷却、放料和离心甩干，最终得到中间体二苯基硫代卡巴肼。

主要参考资料

[1] (CN1970537)双硫腙的制造方法