如何制备3-(4-甲氧苯基)-3-氧代丙酸乙酯? ¹

3-(4-甲氧苯基)-3-氧代丙酸乙酯，又称大茴香酯，是一种具有特殊香气的无色液体。它可以通过以下方法制备：

制备大茴香醛

首先，以对羟基苯甲醛为原料，通过硫酸二甲酯甲基化反应合成大茴香醛。在一个1000mL三颈烧瓶中按比例加入对羟基苯甲醛、氢氧化钠溶液和硫酸二甲酯。装上电动搅拌器和滴液漏斗，加热至100～105℃，同时缓慢滴加氢氧化钠水溶液，保持反应物料pH值在8左右，反应6小时后结束。最后，用甲苯萃取水层，经常压蒸馏回收溶剂，得到有山楂花香气的无色液体大茴香醛。

制备3-(4-甲氧苯基)-3-氧代丙酸乙酯

在制备3-(4-甲氧苯基)-3-氧代丙酸乙酯时，需要使用氢化钠，因此需要注意安全。在一个1000mL三颈烧瓶中按比例加入碳酸二乙酯、氢化钠和四氢呋喃溶液。装上电动搅拌器和滴液漏斗，滴加大茴香醛四氢呋喃溶液，并在回流下加热3小时。将反应混合物倒入水中，调整pH值为9，然后用二氯甲烷萃取。最后，经过干燥和纯化，得到3-(4-甲氧苯基)-3-氧代丙酸乙酯。

参考文献

[1] Zhu, Youquan; Zou, Xiaomao; Hu, Fangzhong; Yao, Changsheng; Liu, Bin; Yang, Huazheng Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2005 , vol. 53, # 24 p. 9566 - 9570