β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法是什么? ¹

β-羟基-β-甲基丁酸钙是一种化合物，分子式为C₁₀H₁₈CaO₆，分子量274.32。它是一种易溶于水的白色粉末，沸点为242.8oC at 760 mmHg。β-羟基-β-甲基丁酸钙的英文名为Calcium beta-hydroxy-beta-methylbutyrate，简称HMB-Ca。它是β-羟基-β-甲基丁酸（HMB）的钙盐，而HMB是一种广泛存在于柑橘类水果、某些蔬菜如花椰菜、豆科类植物如紫苜蓿以及某些鱼类海产品中的化合物。HMB-Ca是由美国食品药品监督管理局认定的医用营养食品和特殊膳食添加剂，可以添加到饮料类、乳及乳制品、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果、烘焙食品、特殊膳食食品中。

β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法

β-甲基-b-羟基丁酸钙可以通过两种方法制备。

方法一：

该方法使用4-甲基-4-羟基-2-戊酮作为反应原料，水作为溶剂，通过NaOBr水溶液进行卤仿反应，然后酸化，异丁醇萃取，将异丁醇萃取物中的HMB酸与Ca(OH)₂反应，制得β－羟基－β－甲基丁酸钙。这种方法具有产品纯度高、环境污染小等优点。

方法二：

该方法包括以下步骤：

1）将冰醋酸、硫酸、H₂O₂反应，经过减压蒸馏得到过氧乙酸溶液；

2）将步骤1）得到的产物与二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯作为溶剂反应，蒸馏收集70℃的馏分，蒸馏后的剩余物为β-羟基-β-甲基丁酸溶液；

3）将步骤2）得到的蒸馏剩余物中加入水，并加入氢氧化钠溶液将PH值调节为6.0-7.0，加热溶解后过滤，向滤液中加入氯化钙，搅拌反应，再次调节PH为6.5-7.0，析出β-羟基-β-甲基丁酸钙，过滤、烘干得到产品。

参考文献

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