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如何制备高纯度的氯化钯? 1

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氯化钯是一种重要的化学物质,广泛应用于制备催化剂、分子筛和非导体材料镀层等领域。传统的生产方法存在一些问题,如溶解液蒸发过程中产生有毒气体挥发和钯液溢出损失等。本文介绍了一种生产周期短、操作简便、成品率高、不产生有毒气体的氯化钯生产方法。

PdCl2.jpg

发明内容

本发明的目的是提供一种高效的氯化钯生产方法。方法如下:将纯度>99.95%的海绵钯粉放入5升烧杯中,加入海绵钯粉重量3-4倍的分析纯浓盐酸,加热溶解液至60-70℃,然后缓慢分批加入海绵钯粉重量1-2倍的分析纯过氧化氢,同时搅拌溶解液。将溶解液过滤浓缩后加热蒸发至稠状,放入烘箱内烘干,取出研磨成粉状,即可得到高纯度的氯化钯产品。

在烘干过程中,保持烘干箱温度在150℃以下,并间断搅拌。在取出烘箱前,使用氨水检验是否还有氯化氢气体挥发。

本发明的优点是使用过氧化氢代替硝酸作氧化剂,避免了溶解液中含有硝酸盐的问题,因此可以省略硝酸盐指标的检测。同时,生产过程中不产生氮氧化合物气体,无污染且收率高。

制备方法

取500克纯度>99.95%的海绵钯粉,放入5升烧杯中,加入1500克的分析纯浓盐酸,将溶解液在电热器上加热至65℃,然后缓慢分批加入750克的分析纯过氧化氢,加入时不断搅拌溶解液。将溶解液过滤浓缩后加热蒸发至稠状,放入100℃的烘箱1小时搅拌一次,直到烘干,取出研磨成粉状,即得氯化钯产品。但在从烘箱内取出前,需用氨水检验是否还有氯化氢气体挥发。最终产品为棕色粉术,可溶于盐酸、乙醇、丙酮和氢溴酸。

分析结果显示,产品中钯的含量为59.85%,其他元素的含量均在可接受范围内。

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