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液相外标法结果比归一化法高,这是什么情况?

最近做的不同批次的同一样品,用的是安捷伦1200液相色谱仪流动相为70%乙腈,波长为215nm。结果如下1、用面积归一化法计算,纯度为85%,可是用外标法计算含量时,却高达97%(没有乘以总重量,下同)2、另测一批样品,归一化纯度为86%,外标法计算含量时,却高达100%。请问这是什么情况?
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共4个回答
有两种可能,第一你样品中的杂质响应太大,实际杂质只有一点点,而测出来杂质就很大。第二种,对照品经过标定吗?如果对照品本身就没这么高,而你当成100%
1.检查对照品的含量是否准确2.归一化计算中是否将溶剂峰等纳入计算3.你必须知道不同物质在同一波长下的吸收系数是有巨大差异的,说不定你的杂质吸收系数比主成分高了几十倍,
我觉得是你的标样有问题,相对来说,外标法肯定比面积归一化法准确,估计是你买的标样杂质含量太多了
那看你外标法标准品的质量,把你对照品也按样品方法归一化看下纯度
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