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求助,3-氨基-1-丙醇 气相色谱分析响应值低问题。?

3-氨基-1-丙醇对照品,纯度99.8% 采用气相检测,自动进样??HP-1非极性柱??FID检测器,发现响应值较低,积分的峰面积连700+都不到,调整进样量也没有增加多少,请教各位大神是柱子没用对还是检测器问题?有何高招?
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共5个回答
该物质用气相色谱法分析最大的问题在进样部分,气相色谱分析样品的前提是挥发性要好,你这个物质又是含氨基又是羟基的,挥发性很差,也就是说你的样品只有部分进入色谱系统。当然用FID检测响应值低也是一个问题,因FID其实检测的是物质生成CHO自由基离子的数量,而你这个物质生成效率上要差的多。如果非要用气相色谱来做的话可以考虑使用衍生化的方法去尝试(如硅烷化),不过这也会引入其它需要注意的问题。不过话说,你其实没有说清楚你真实的分析目的是啥,只是描述了一个异常的现象,
最好用极性柱子,实际进样量,分流是什么情况?有没有经过稀释?
响应值低,主要原因是其有效碳数低。FID号称碳计数器,对烃类而言其相对响应值基本上是相等的,即分子中有一个碳原子,应有一份响应值,为等碳反应。但如含有氧、硫氮、卤素等化合物,其相应响应值低于相应的烃类,如3-氨基-1-丙醇其碳原子为3,但伯醇或伯胺的有效碳原数为-0.6,这样其有效碳数只有3-0.6-0.6=1.8,所以相应值低。再按黄亚茹的公式 ,其相对碳质量相应值只有0.86,更低。可以更换检测器,这跟柱子没有多大的关系。仅共参考。
5楼说得比较正确,这确实与FID的响应机理有关,其响应值大小与单位时间内进入火焰中物质的碳原子数成正比,即“等碳响应”,其响应机理烃类比较简单,即在火焰中是将不同烃分子中的碳原子均定量转化成响应单元甲烷,再经化学电离产生次甲基才能响应。而对非烃类则比较复杂,其规律是不与杂原子相连的碳均转化成甲烷,而与杂原子相连的碳转化产物是甲烷或一氧化碳、氰化氢、卤化氢,而一氧化碳、氰化氢、卤化氢在FID中不响应,对响应值无贡献。应考虑别的方法
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