引言：
合成N-(2-乙酰胺基)-2-亚氨基二乙酸涉及一系列精确的化学反应步骤。掌握这些合成方法对于高效生产和应用该化合物至关重要。
背景：
N-(2-乙酰胺基)-2-亚氨基二乙酸，缩写为ADA，CAS号为26239-55-4，其分子结构式为：
N-(2-乙酰胺基)-2-亚氨基二乙酸是一种生物缓冲剂，主要用于合成氨生产中的水煤气和半水煤气脱硫，还可以作为染料中间体。然而，ADA的价格较高，且关于其合成的文献报道相对有限。因此，开发新的ADA合成方法并优化工艺以降低成本具有重要意义，这不仅有助于ADA的学术研究，也推动其在工业上的应用和实践。
合成：
袁永坤等人报道了一种N-(2-乙酰胺基)-2-亚氨基二乙酸的制备工艺，具体步骤如下：
（1）在反应器中，在反应溶剂乙腈存在的情况下，按照摩尔比1:1加入氨水和氯乙酸甲酯，设置反应温度为20℃，反应压力为常压，8h后反应完毕，生成中间产物，如下所示：
然后旋去溶剂乙腈，加入乙酸乙酯，用水洗涤两次，无水硫酸钠干燥，然后旋去乙酸乙酯，得到纯度较高的中间产物，经计算中间产物的收率为80％。
（2）在反应溶剂乙腈的存在下，将氨水作为胺化试剂加入反应器，与步骤1中获得的中间产物进行反应，其中氨水与中间产物的摩尔比为1:1。反应在60℃的温度和0.5MPa的表压下进行，持续8小时。反应完成后，对产物进行水解和酸化处理，以生成ADA，如下所示：
然后旋去溶剂乙腈，加入乙酸乙酯，用水洗涤两次，无水硫酸钠干燥，然后旋去乙酸乙酯，得到ADA粗品，经计算ADA粗品的收率为70％。
（3）纯化步骤
在反应器中，加入纯化溶剂乙腈溶解ADA粗品，在低温下进行重结晶，将不溶物抽滤除去，滤液旋蒸除去乙腈，得到精制ADA，纯化收率80％。
采用布鲁克(Bruker公司)的AVANCE 400兆核磁共振波谱仪对（3）所得精制ADA进行核磁分析测试。核磁共振表征数据如下：1H NMR(400MHz,D2O):δ4.02,4.08,4.17；
上述的核磁结果，与市购的ADA标样的核磁结果相一致。通过酸碱滴定分析，ADA精品的纯度为99.5％。
参考：
[1]苏州亚科科技股份有限公司. 一种N-(2-乙酰胺基)-2-亚氨基二乙酸的制备工艺. 2020-11-10.
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