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如何制备N-辛基异噻唑啉酮? 1

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近年来,N-辛基异噻唑啉酮作为一种新型的高效广谱杀菌剂,在化妆品、涂料、胶粘剂、建筑材料、纺织、织物、医疗卫生等领域得到广泛应用。它具有高效、低毒、药效时间长,对环境无害等特点。然而,目前制备N-辛基异噻唑啉酮的过程存在一些问题,如副反应多、收率低、产品质量难以保证等。为了解决这些问题,我们提出了一种新的制备方法。

制备方法

我们的制备方法包括以下工艺步骤:

步骤一:丙烯酸甲酯与二硫化钠反应生成二硫代二丙酸甲酯。

在反应容器A中,加入NH4Cl/氨水缓冲溶液和二硫化钠溶液,控制温度在-10℃~5℃,滴加丙烯酸甲酯,控制PH值在10.5~11.5,反应结束后保温0.5~1.5小时,抽滤得到棕红色液体,经过一系列处理后得到二硫代二丙酸甲酯。

步骤二:二硫代二丙酸甲酯与正辛胺反应生成二硫代二(N-正辛基丙酰胺)。

在反应容器B中,加入二硫代二丙酸甲酯、正辛胺和水,控制温度在25±5℃,搅拌20±5小时,抽滤、烘干,得到白色粉末二硫代二(N-正辛基丙酰胺)。

步骤三:二硫代二(N-正辛基丙酰胺)与氯气反应制备N-辛基异噻唑啉酮。

在反应容器C中,加入乙酸乙酯和二硫代二(N-正辛基丙酰胺),控制反应温度在0℃~15℃,通入氯气3±0.5小时,保温1~2小时,抽滤得到白色固体N-正辛基异噻唑啉酮盐酸盐。将N-正辛基异噻唑啉酮盐酸盐投入反应容器C中,加入乙酸乙酯,搅拌,加入NaOH调节PH值,抽滤,分层,减压蒸馏去除乙酸乙酯,得到淡黄色液体N-辛基异噻唑啉酮。

主要参考资料

[1] CN200610041116.5N-正辛基异噻唑啉酮的制备方法

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