如何制备双(三苯膦基)醋酸钯(II)? ¹

钯在有机合成中的应用非常广泛，特别是双(三苯膦基)醋酸钯(II)在交叉偶合反应和铃木偶联反应中的催化性能优异。然而，目前已有的制备方法存在一些问题，如使用高毒试剂苯甲腈、复杂的操作步骤以及较低的收率。

本文介绍了一种新的制备方法，该方法以氯亚钯酸钠和二苯基膦乙酸钠为原料，在室温下反应得到双(三苯膦基)醋酸钯(II)，收率高达93％。此外，还未见到三苯基膦醋酸钯的制备报道。

制备方法

制备双(三苯膦基)醋酸钯(II)的具体方法如下：将醋酸钯溶液和三苯基膦溶液按照一定的体积比混合后进行超声反应，反应时间为1.5小时至5小时。然后进行过滤，得到黄色结晶钯配合物。醋酸钯和三苯基膦的摩尔比为1：2至1：2.2。超声反应的温度为60℃至80℃。

具体的操作步骤为：将0.2g Pd(AC)2溶解于10mL冰醋酸中得到醋酸钯溶液，将0.5g PPh3溶解于30mL无水乙醇中得到三苯基膦溶液。然后将醋酸钯溶液加入三苯基膦溶液中，进行超声反应5小时后冷却，过滤，得到黄色结晶钯配合物。该方法的收率为98.5％，产物质量纯度为99.5％。

通过元素分析和红外光谱可以证明制备的钯配合物的结构为Pd(PPh3)2(AC)2。

主要参考资料

[1] CN201910375471.3一种钯配合物的制备方法