三环己基膦四氟硼酸盐在现代有机合成和实际应用中扮演着重要的角色。它主要用作配体,参与Buchwald、Suzuki等偶联反应,广泛应用于有机催化剂、过渡金属配合物催化剂、防晒剂、光功能配合物等物质的合成。
有一种制备三烷基膦氟硼酸盐的方法。首先,将烷基格氏试剂与三溴化磷进行低温反应,然后加入氟硼酸形成盐。接着进行萃取、浓缩、重结晶等步骤,最后通过降温析出三烷基膦氟硼酸盐。
具体的工艺步骤如下:
首先,在装有氮气保护装置和机械搅拌的2000 mL圆底烧瓶中加入镁和环己基氯四氢呋喃溶液。控制温度不超过40℃,然后加入碘引发反应。接着使用恒压滴液漏斗滴加环己基氯四氢呋喃溶液,控制温度在60-65℃,滴加完毕后,进行2小时的搅拌回流。在氩气保护下,配置三溴化磷的甲基叔丁基醚溶液,降温至-15至-10℃,滴加格氏试剂,保温1小时,然后升温回流4小时。反应结束后,降温至5℃,保温5-20℃,滴加15%氯化铵和水,分层后进行萃取。最后,经过减压蒸馏和其他处理步骤,得到三环己基膦氟硼酸盐。
[1] [中国发明] CN201210505525.1 一种制备三烷基膦氟硼酸盐的方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN201210399055.5 一种三环己基膦的制备方法