如何制备4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺? ¹

4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺是一种用于制备蓝色磷光双极性化合物的主要材料，具有高三重态能级、高电子迁移率和高热稳定性。该化合物可用于制备电致发光器件。

制备方法

方法一：

步骤1：合成2-苯基咪唑吡啶(A2)

将邻苯二胺和吡啶甲醛分别溶解在DMF中，然后加入硫代硫酸钠水溶液，进行冰浴反应。反应结束后，将反应物倒入水中得到产物A2。

步骤2：合成3I-TPA

将三芳胺和碘化钾加入三口瓶中，加入冰醋酸，进行回流反应。在反应过程中逐渐加入碘酸钾。反应结束后，用溶剂萃取、水洗涤和干燥等步骤得到3I-TPA。

步骤3：合成4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺

将3I-TPA和咔唑等物质加入三口瓶中，在氮气保护下进行反应。反应结束后，通过抽滤和层析柱法提纯得到4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺。

方法二：

在干燥的圆底烧瓶中，依次加入咔唑、4,4',4''-三溴三苯胺、碘化亚铜、18-冠醚-6、碳酸钾和DMPU。在氮气保护下加热反应，然后用水淬灭反应。通过萃取、洗涤、干燥和减压蒸除有机溶剂等步骤得到4,4',4''-三咔唑基三苯胺(TCTA)。

参考文献

[1]CN201910288080.8可溶液加工的树枝状铱类配合物电致发光材料及其合成方法

[2]CN201210527000.8蓝色磷光双极性化合物、制备方法和应用及电致发光器