2,6-二氟吡啶-3-甲醛的制备及应用？ ¹

背景及概述^[1]

2,6-二氟吡啶-3-甲醛是一种常用的医药合成中间体，可通过2,6-二氟吡啶的甲酰化反应制备。此外，有研究表明它还可以作为电池电解液添加剂。

制备方法^[1]

在氮气保护下，将2,6-二氟吡啶（4.95g，43.0 mmol）溶解在无水THF（100 mL）中，然后加入LDA（2.0 M的庚烷/THF/乙苯溶液，23.0 mL，46.0 mmol）。在-78℃下搅拌30分钟后，加入1-甲酰基哌啶（4.98g，44.0mmol）。继续在-78℃下搅拌20分钟，然后加入HCl水溶液（3N，60mL）和Et₂O（50mL）。收集醚层，用Et₂O（3×100mL）萃取水层。将合并的萃取物用无水Na₂SO₄干燥，过滤后去除溶剂。最后，通过硅胶快速色谱纯化（CH₂Cl₂/己烷，1:1 v/v）得到浅黄色液体状的2,6-二氟-吡啶-3-甲醛（1.41g，60％）。

应用领域^[2]

2,6-二氟吡啶-3-甲醛可以用作高电压锂离子电池电解液添加剂，能够在正负极界面形成紧密且稳定的界面膜，抑制电解液分解和过渡金属离子溶出，从而改善电池的循环性能。该电解液添加剂是一种含有吡啶基的化合物，例如4-氰基吡啶、3-氰基吡啶、2-氰基吡啶等。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2007022371, 22 Feb 2007

[2][中国发明] CN202010043273.X 高电压锂离子电池电解液添加剂、电解液、电池及其化成方法