二苯基氧化膦是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于农药和手性膦配体的合成，并可替代碱金属氰化物作为杂环化合物合成的偶联剂。目前已有三种合成方法。方法一是以POCl3为原料，经过傅克烷化反应和氢化铝锂还原得到目标物；方法二是以亚磷酸二乙酯为原料，经过格氏试剂反应生成产物；方法三是以PCl3为原料，经过傅克烷化反应和适当的水解得到目标物，但其中间体Ph2PCl的纯化较为困难，收率仅为37.0%。
二苯基氧化膦是一种重要的有机合成中间体。目前工业生产的方法使用的试剂昂贵且要求在绝对无水、无氧的条件下进行，大规模合成有一定难度。因此，改进二苯基氧化膦的合成方法，开发操作相对简单、成本较低的工艺路线，具有一定的实用意义。通过对文献的考察，我们设计了一锅煮法合成目标物，并对该方法的具体反应条件进行了探索。具体合成方法如下：
称取23.3 g(0.175 mol·L-1)无水AlCl3与20.0g(0.146 mol·L-1)PCl3，加入35 ml干燥苯，混合。在干燥体系下，60℃搅拌至AlCl3固体基本溶解，80℃反应30 min，100℃反应30 min，120℃反应1 h后，升温至145℃反应6 h。反应液冷却至室温后加入甲苯50 mL，冰浴下将此液缓慢倾入60 ml水和20 ml浓盐酸中，充分搅拌水解（30℃～40℃），分出有机层。水层以甲苯萃取(50 ml ×5)，合并有机层，再以10%NaOH 100 ml分次洗涤，水洗至中性(pH6～7)，分出甲苯层。无水硫酸钠干燥，减压蒸除甲苯，得到浅黄澄明油状液体，置冰箱内冷冻得白色固体17.6 g。用无水乙醚在-60℃～-70℃重结晶，得到6.1 g白色的具有强吸湿性的针状结晶，熔点为50℃~53℃，总收率为21%，HpLC测定含量为95.6%。
超分子聚合物的合成与性质研究已经成为化学的热点领域之一，其中配位聚合物因具有多样化的几何结构和拓扑结构，作为一类引人注目的新型功能材料，已应用于光电子信息、超薄膜、纳米技术和生物医药等领域。二苯基氧化膦和锂离子能够结合形成新的金属配合物。
[1]龚成斌,马学兵,罗中杰,等.氯化二苯基膦制备方法的改进[J]西南师范大学学报(自然科学版),1999,24(1): 120 - 121.
[2]李东阳, 郝璧萍, 郭建平. 二苯基氧化磷及亚磷锂配位聚合物的合成与结构研究[J]. 山西大学学报(自然科学版), 2008(04):561-564.
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