提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  三(2-甲氧基苯基)...

三(2-甲氧基苯基)膦的制备及应用? 1

0评论 +关注
共1个回答

背景及概述[1]

三(2-甲氧基苯基)膦,简称TOMPP或O-Anisyl3P,是一种化合物,可以通过苯甲醚与三氯化磷反应制备得到。研究表明,它可以用于制备一种新型的亚铜配合物发光材料。

制备[1]

制备过程如下:首先,在配备有温度计、机械搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝器的2升反应容器中,连接至惰性气体源,并加入113克(1.04摩尔)的苯甲醚和250毫升的MTBE。然后,进行脱气处理,并在1小时内加入440毫升(0.70摩尔)的正丁基锂(在己烷中1.6M),同时将温度逐渐升高至回流温度(约60℃)。保持在该温度下反应16小时后,将反应器冷却至室温。接下来,以不超过30℃的速率添加100毫升的MTBE和19.3毫升(31.0克,0.225摩尔)的三氯化磷混合物。添加完成后,继续搅拌4小时。然后,加入30毫升水,并将产生的白色沉淀物进行过滤。随后,用甲醇(2×200毫升)洗涤白色固体,过滤,并在真空(1mbar,60℃)下干燥。最终得到63.4克(80%)的细白色粉末,根据1H NMR和31P NMR的分析,其纯度>99%。

应用[2]

三(2-甲氧基苯基)膦可以用于制备大量的配合物材料[Cu(O-Anisyl3P)(2,2'-bipy)](PF6)晶体样品。具体操作为:称量0.037克(0.1毫摩尔)的Cu(CH3CN)4PF6,0.035克(0.1毫摩尔)的O-Anisyl3P,0.016克(0.1毫摩尔)的2,2'-bipy,分别用5毫升的二氯甲烷溶解后依次混合,充分搅拌使之发生配位反应,得到红棕色澄清溶液。过滤后,在室温下减压旋蒸除去所有溶剂,然后干燥,最终得到浅色晶体粉末产物,产率为78%(以Cu计算)。将配合物置于4-甲基吡啶的气氛中响应后,能观察到非常亮的蓝绿色发光。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2000008030, 17 Feb 2000

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201910225396.2 一种对4-甲基吡啶蒸汽选择性响应的亚铜配合物荧光传感材料

国内供应商(82家)
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值