白钩藤的化学成分及制备方法？ ¹

概述^[1]

白钩藤是一种茜草科常绿木质藤本植物，广泛分布于热带地区。它被用于治疗多种疾病，包括惊吓、神经紊乱、高血压等。目前已报道白钩藤的化学成分主要是吲哚生物碱和挥发油类成分，但尚未有关于非生物碱类成分的报道。一项研究对白钩藤进行了系统化学成分研究，发现其中含有9个非生物碱成分，其中包括丁香寧。

结构

制备方法^[1]

制备白钩藤的方法如下：首先将白钩藤带钩茎枝晒干并粉碎，然后用95%乙醇进行浸提，每次浸提7天，共进行3次。将提取液减压回收乙醇，得到总浸膏。将浸膏用4%HCl溶解，调节pH值至2～3，滤出滤液和酸水不溶部分。酸水不溶部分用蒸馏水洗至中性，然后用醋酸乙酯进行萃取。回收溶剂后得到醋酸乙酯相（非生物碱）。酸水液用氨水碱化，调节pH值至10左右，再用醋酸乙酯进行萃取，回收溶剂后得到总生物碱。

非生物碱浸膏经过一系列分离纯化步骤，得到了一些化合物，其中包括丁香寧。丁香寧是无色片状结晶，分子式为C11H10O4，其质谱和核磁共振数据如下：EI-MSm/z；207[M＋H]+，229[M＋Na]+。1H-NMR(400MHz，CDCl3)δ；12.70(1H，s，2-OH)，6.35(1H，s，H-8)，6.33(1H，s，H-6)，6.02(1H，s，H-2)，3.85(3H，s，H-11)，2.35(3H，s，H-10)；13C-NMR(100MHz，CDCl3)δ；182.7(C-4)，167.0(C-2)，165.4(C-7)，162.3(C-5)，158.1(C-9)，108.9(C-3)，105.3(C-10)，98.0(C-6)，92.6(C-8)，55.9(7-OCH3)，20.7(C-11)。

主要参考资料

[1] 白钩藤的化学成分研究