氨基乙酸正辛酯盐酸盐是一种常用的医药中间体,广泛应用于实验室研发和化工医药合成过程中。
制备氨基乙酸正辛酯盐酸盐的方法如下: [1][2]
1. 将100g工业氨基乙酸、400ml正辛醇和11g对甲基苯磺酸催化剂加入三口烧瓶中。
2. 连接分水器、冷凝管和搅拌器,进行加热和梯度升温。在一定温度下使没食子酸完全溶解。
3. 升温至105℃,反应4小时,直到无水生成,达到反应终点。
4. 进行中和、洗涤、低温冷却结晶和真空抽滤,得到白色针状结晶的氨基乙酸正辛酯粗品。
5. 经过精制、重结晶和真空干燥后,得到纯度为99.3%的氨基乙酸正辛酯成品。
6. 最后,通过加入盐酸,得到氨基乙酸正辛酯盐酸盐。
值得注意的是,真空抽滤的正辛醇滤液可以回收利用,经过澄清静置和过滤分离后,可重复使用。
[1] 李伟杰, 汪波, & 许遵乐. (2003). N,n-二甲基氨基乙酸酯的合成及其应用研究. 中山大学学报(自然科学版), 42(6), 44-46.
[2] 闫姣姣, 陈利平, 陈网桦, 呂家育, 李焓, & 陈莹莹. (2015). 盐酸羟胺和n-甲基羟胺盐酸盐的自催化分解特性. 含能材料, 23(11), 1140-1146.