如何制备光引发剂邻氯代六芳基双咪唑? ¹

六芳基双咪唑是一类有机化合物，常用的六苯基双咪唑有多种类型。其中，2，2'-二(2-氯苯基)-4，4'5，5'-四苯基-1，2'-双咪唑是一种常用的光引发剂，也称为邻氯代六芳基双咪唑(BCIM)。目前已有一种合成BCIM的方法，但该方法存在废水产生量大、收率低和成本高的问题。

制备方法

下面是一种制备双咪唑光引发剂的具体步骤：

(1) 在一个1000ml玻璃反应烧瓶中，将200ml水或上批反应母液和50克30%液碱投入，搅拌混匀；

(2) 加入100克BCIM－单体湿料，搅拌15分钟，然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基苄基氯化铵；

(3) 在20-35℃下保温，缓慢滴加50克30%过氧化氢，搅拌60分钟；

(4) 取样进行液相色谱分析；如果未反应的BCIM－单体湿料重量百分含量大于0.5％，则加入30%过氧化氢，重量为液相色谱分析出的未反应BCIM－单体湿料重量的2倍；

(5) 搅拌1小时，重复第4步操作，直至未反应BCIM－单体湿料重量百分含量小于0.5％；

(6) 将反应液倒入一个1000ml分液漏斗中，静置澄清15分钟，然后分离去水层；

(7) 向二氯甲烷层中加入200ml水，搅拌5分钟后，静置澄清15分钟；

(8) 分离去洗水层，加入去离子水，搅拌30分钟后，静置澄清1小时；

(9) 将有机层倒入一个500ml蒸馏烧瓶中，常压下加热回收二氯甲烷，蒸馏回收过的二氯甲烷可用于下批反应；

(10) 加入200ml异丙醇，继续蒸馏，当反应溶液变浑浊时，停止蒸馏；

(11) 搅拌下加冷水，冷至室温，过滤；

(12) 用新鲜的异丙醇略微洗涤滤饼2次；

(13) 在干燥箱内干燥，得到黄色BCIM结晶93～95克，收率93%～95%。

主要参考资料

[1] CN201210161814.4一种双咪唑光引发剂的制备方法