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引言: 醋酸戈那瑞林是一种重要的药物,被广泛用于医学领域,特别是在生殖医学和内分泌学方面。其作用机制与人体内的促性腺激素释放激素( GnRH)相似,对调节性腺激素水平具有关键作用,因此在治疗某些生殖系统疾病和调节生殖功能方面发挥着重要作用。 简介: 醋酸戈那瑞林是什么?醋酸戈那瑞林(Gonadorelin acetate) 是促性腺激素释放激素( GnRH)的合成版本。醋酸戈那瑞林是一种有效的黄体酮释放激素抑制素受体拮抗剂,用于控制卵巢的刺激作用,来预防不成熟卵泡的过早排出,帮助受孕。由于醋酸戈那瑞林的自身物理性质易被胃肠道中的酵素分解破坏,不能通过口服使用,因此常作注射用戈那瑞林制剂,通过皮下或肌肉注射吸收,迅速发挥作用。戈那瑞林(Gonadorelin ) 是一种促性腺激素释放激素激动剂( GnRH 激动剂)。醋酸戈那瑞林对卵巢癌、前列腺癌、子宫纤维瘤、子宫内膜异位等疾病有较好的疗效,而且对良性前列腺肥大和卵巢过度刺激综合征有预防和改善作用。 1. 醋酸戈那瑞林的分子结构和特性 醋酸戈那瑞林 具有与天然 GnRH 相同的氨基酸序列(pGlu-His-Trp-Ser-Tyr-Gly-Leu-Arg-Pro-Gly-NH2)。其结构具有对生物活性至关重要的 N 端焦谷氨酸 (pGlu) 残基和 C 端乙酸酯基团 (CH3COO-) 。乙酸酯基团可增强稳定性并促进注射后药物的持续释放。 2. 作用机制 醋酸戈那瑞林为人工合成的促性腺激素释放激素 (GnRH)的类似物,在生理化学上与内源性的牛的下丘脑释放因子相符。肌注之后,可发挥与纯天然激素类似的效果:增加垂体前叶特定促性腺激素 LH 和 FSH 的分泌。通过提高普通的下丘脑-垂体功能,改善总体受精率,从而恢复卵泡的正常生长和成熟。 3. 应用领域 ( 1) 卵巢滤泡囊肿(兽医学) ( 2) 在生殖医学中的应用 ( 3) 下丘脑 -垂体-性腺轴功能的诊断 ( 4) 隐睾 ( 5) 排卵同步化(兽医学) 4. 合成 孙良玉报道了一种特异性微波合成制备醋酸戈那瑞林的方法,包括以下步骤: ( 1) 以 Fmoc-D-Ala-Wang-Resin氨基树脂为起始树脂载体,依次与活化的保护氨基酸溶液反应,得到戈那瑞林前体肽Ⅰ-氨基树脂; ( 2) 对戈那瑞林前体肽 Ⅰ - 氨基树脂脱掉 D-Nal保护基,进行N端的乙酰化反应,得到戈那瑞林中间体肽Ⅱ-氨基树脂; ( 3) 对戈那瑞林中间体肽 Ⅱ - 氨基树脂进行进行切割反应,沉降得到戈那瑞林粗肽 Ⅲ; ( 4) 将戈那瑞林粗品 Ⅲ溶解并过滤,采用反相高效液相色谱法制备纯化,收集目标样品并冻干得到戈那瑞林多肽。 5. 醋酸戈那瑞林在兽医医学中的应用 ( 1) 囊性卵巢 醋酸戈那瑞林 用于治疗奶牛的卵巢卵泡囊肿。卵巢囊肿是不排卵的卵泡,具有不完全的黄体化,导致花痴或不规则动情。历史上,囊性卵巢对外源性的黄体生成素 (LH)如人绒毛膜促性腺激素有反应。醋酸戈那瑞林 启动内源性 LH的释放,引起排卵和黄体化。醋酸戈那瑞林 的推荐静脉或肌肉注射剂量为每头牛 100微克(1 mL)。 ( 2) 生殖同步 醋酸戈那瑞林 适用于与氯前列醇钠同步动情周期,以便在哺乳奶牛和肉牛中进行固定时间的人工授精 (FTAI)。醋酸戈那瑞林 的推荐肌内剂量是每头牛 100微克(1毫升),用于生殖同步程序类似于以下: 在时间 0给予第一次醋酸戈那瑞林 注射液 (1 mL)。首次注射醋酸戈那瑞林 后 6 ~ 8天,肌肉注射500 mcg氯前列醇(作为氯前列醇钠)。在注射氯前列醇钠后30 ~ 72小时给予第二次醋酸戈那瑞林 注射液 (1 mL)。在第二次注射醋酸戈那瑞林 后 0 - 24小时进行FTAI,或在检测到发情的奶牛使用标准放牧做法授精。 醋酸戈那瑞林通常通过注射给药。剂量将根据所治疗的动物种类和所治疗的具体病症而有所不同。醋酸戈那瑞林通常对动物耐受性良好,但可能会出现一些副作用,例如注射部位暂时肿胀。需要注意的是,醋酸戈那瑞林是一种处方药,只能在兽医的监督下使用。 6. 醋酸戈那瑞林在人类医学中的应用 醋酸戈那瑞林 是一种诊断剂,用于评估垂体功能。它还用于治疗原发性下丘脑闭经、促性腺激素分泌不足性腺功能低下(例如卡尔曼综合征)、青春期延迟、隐睾和不孕症。与其他 GnRH 类似物不同,它不用于抑制性激素的产生。 可用形式有:Gonadorelin是一种便携式输液泵,可进行脉冲式皮下给药。通常的给药剂量为每 90 至 120 分钟每次脉冲 5 至 20 μg Gonadorelin。它还以溶液形式提供,用于静脉或皮下注射,以及鼻腔喷雾剂。 7. 结论 醋酸戈那瑞林作为一种重要的药物,在医学领域发挥着关键作用,特别是在生殖医学和内分泌学方面。了解其作用机制和适应症可以帮助患者更好地了解治疗过程,并与医生进行更有效的沟通。在使用醋酸戈那瑞林或任何其他药物之前,一定要咨询医生或专业医疗人员,以确保安全有效的用药方案,并严格遵循其建议和指导。 参考: [1]刘磊.戈那瑞林在奶牛体内药物代谢动力学及临床试验研究[D].西北农林科技大学,2010. [2] 上海丽珠制药有限公司. 醋酸戈那瑞林的制备方法. 2021-11-26. [3] 合肥国肽生物科技有限公司. 特异性微波合成制备醋酸戈那瑞林的方法. 2017-02-22. [4]https://en.wikipedia.org/wiki/Gonadorelin [5]https://www.bachem.com/all-generic-apis/gonadorelin-acetate/ [6]https://dailymed.nlm.nih.gov/dailymed/drugInfo.cfm?setid=9bc44a48-ff45-468a-a60d-c490a667d91d ...
这是一个关于合成 4 , 6- 二甲基 -2- 甲磺酰基嘧啶的研究,旨在为相关领域的进展提供有价值的信息。 背景: 4 , 6- 二甲基 -2- 甲磺酰基嘧啶是一种重要的化工原料,广泛应用于生物、医药及化工领域。有报道表明,它是合成治疗肺动脉高压的高选择性内皮素受体拮抗剂的重要中间体。它的合成通常以乙酰丙酮为起始原料,经过环化、甲基化、氧化反应 3 步来制备。甲基化反应常用的试剂为碘甲烷和硫酸二甲酯。但碘甲烷和硫酸二甲酯的毒性以及碘甲烷的价格是其应用的不利因素。 合成: 1. 方法一: 以乙酰丙酮为起始原料,经过环化、甲基化和氧化反应 3 步合成了 4 , 6 -二甲基- 2 -甲磺酰基嘧啶,总收率 61.23% 。最后一步氧化,使用 oxone 氧化剂,反应安全高效。具体步骤如下: ( 1 ) 4 , 6 -二甲基嘧啶- 2 -硫醇的合成 取硫脲 (19 g , 0.25 mol) 和乙酰丙酮 (25.72 mL , 0.25 mol) ,加入 125 mL 乙醇,溶液呈无色,水浴加热回流 2 h ,溶液逐渐变为浅黄色,稍冷,搅拌下逐滴加入 33.5 mL 浓 HCl ,继续回流 1 h ,放置过夜,大量黄色细小亮晶析出,抽滤,晶体用 40 mL 水加热溶解,用 10% 的 NaOH 溶液调 pH 至 7 左右,溶液由黄色变为棕黄色,放冷,可见细针状黄色晶体析出,抽滤,水洗 3 次,真空干燥,得细针状黄色晶体 27.22 g ,收率 77.75% 。熔点 215 ~ 216℃ 。 ( 2 ) 4 , 6 -二甲基- 2 -甲硫基嘧啶的合成 在 250 mL 茄形瓶中加入 NaOH(8.94 g , 0.224 mol) ,加入 118 mL 水搅拌使 NaOH 全溶,加入 4 , 6 -二甲基嘧啶- 2 -硫醇 (15.65 g , 0.112 mol) ,滴加碘 甲烷 (8.4 mL , 0.135 mol) ,室温搅拌 4 h 。陆续滴加约 20 mL 浓 HCl ,使 pH 为 2 。遂搅拌下缓慢往滤液中加入粉末状 NaHCO3 固体,至 pH 为 7 停止加 NaHCO3 ,大量白色固体析出,静置,抽滤。滤饼先用饱和 NaHCO3 溶液洗,再用水洗,自然晾干,称得质量为 13.68 g ,收率 79.31% ,熔点 42 ~ 43℃ 。 ( 3 ) 4 , 6 -二甲基- 2 -甲磺酰基嘧啶 在 10 mL 茄形瓶中加入 4 , 6 -二甲基- 2 -甲硫基嘧啶 (1 g , 6.49 mmol) ,用 20 mL 丙酮将其溶解,另用 20 mL 水溶解 oxone 试剂 (4 g , 6.49 mmol) ,再将 oxone 试剂的水溶液滴加入 4 , 6 -二甲基- 2 -甲硫基嘧啶的溶液中,室温搅拌 6 h 。抽滤,滤液经旋转蒸发回收部分丙酮,剩余液体加入 15 mL 水,乙酸乙酯萃取 (30 mL×3) ,合并乙酸乙酯层,饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,滤液经减压蒸除乙酸乙酯,得 1.20 g 白色固体,产率 99.29% ,反应完全,几乎无亚砜副产物。熔点 83 ~ 84℃ 。 2. 方法二: 以硫脲为原料,经碳酸二甲酯甲基化,乙酰丙酮环合,再用过氧化氢氧化得到 4 , 6- 二甲基 -2- 甲磺酰基嘧啶, 3 步反应的总收率为 71.0% 。具体步骤如下: ( 1 )甲基异硫脲碳酸盐( 3 )的制备 500 mL三颈瓶中加入 80.8 g ( 1.06 mol )硫脲( 2 ), 100 mL 蒸馏水,于室温下缓慢滴加 53 mL ( 0.56 mol )碳酸二甲酯,升温至回流,反应 5 h 后,冷却析出白色固体,向反应液中加入 200 mL 异丙醇搅拌析出大量白色固体,抽滤,滤饼用异丙醇洗涤,向滤液中加入等体积的异丙醇,置于冰浴中搅拌,析出白色固体,抽滤,洗涤,合并固体于红外灯下干燥,得到 138.1 g 白色固体 3 ,收率 93.4% , m.p.74 ~ 76℃ 。 ( 2 ) 4 , 6- 二甲基 -2- 甲硫基嘧啶( 4 )的制备 500 mL茄形瓶中加入 40.0 g ( 0.28 mol )无水碳酸钾, 370 mL 蒸馏水、 24.3 g ( 0.24 mol )乙酰丙酮, 40.2 g ( 0.14 mol )甲基异硫脲碳酸盐( 3 ), 升温至 50℃ 反应 4 h 后, TLC 检测反应完全,停止反应,冷却至室温析出大量白色固体,抽滤,蒸馏 水洗涤滤饼,干燥得到 32.1 g 白色固体 4 ,收率 86.6% , m.p.23 ~ 25℃ 。 ( 3 ) 4 , 6- 二甲基 -2- 甲磺酰基嘧啶( 1 )的制备 向 250 mL 三颈瓶中加入 15.0 g ( 0.10 mol ) 4 , 6- 二甲基 -2- 甲硫基嘧啶( 4 ), 100 mL 乙酸乙酯溶解,加入 1.2 g ( 3.80 mmol )钨酸钠,搅拌溶解,冰浴下滴加 43.5 g ( 0.38 mol , 30% )过氧化氢,滴毕升温至 60℃ 反应 1 h , TLC 检测反应完全,冷却至室温,加入饱和亚硫酸钠溶液淬灭剩余的过氧化氢,分出有机层,水层用乙酸乙酯萃取( 3×50 mL ),合并有机层,有机层分别用水洗涤,饱和食盐水洗涤,加入无水硫酸镁干燥,抽滤,蒸干得到 20.3 g 白色固体 1 ,收率 89.5% , m.p.83 ~ 85℃ 。 参考文献: [1]邢磊 , 周启璠 , 陈国良 . 4,6- 二甲基 -2- 甲磺酰基嘧啶的合成 [J]. 精细化工中间体 , 2014, 44 (06): 35-36+39. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2014.06.010. [2]夏俊 , 孙宏斌 . 4,6- 二甲基 -2- 甲磺酰基嘧啶的安全合成 [J]. 现代化工 , 2011, 31 (S1): 128-129. DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2011.s1.039. [3]谢建刚 , 权静 , 吴承尧等 . 4,6- 二甲基 -2- 甲磺酰基嘧啶的绿色合成 [J]. 化学通报 , 2010, 73 (08): 742-745. DOI:10.14159/j.cnki.0441-3776.2010.08.007. ...
当提到 3,4- 二甲氧基噻吩,它所拥有的广泛应用和重要性不容忽视。通过对其合成方法的探索,能够深入了解这种化合物的合成过程和其在相关领域的潜力。 背景: 3,4- 二甲氧基噻吩,英文名称: 3,4-Dimethoxythiophene , CAS : 51792-34-8 ,分子式: C6H8O2S 。导电聚合物聚 (3,4- 乙撑二氧噻吩 )(PEDT) 在固体电解电容器、抗静电涂层、电容电极材料等方面有着广泛的应用。价格昂贵的 3, 4-二甲氧基噻吩 (2) 是合成 PEDT 的单体 3,4- 乙撑二氧噻吩 (EDT) 的关键中间体。 合成: 1. 常用合成路线: 在该合成路线中,中间体 (1) 是由原料丁二酮和原甲酸甲酯合成的。虽然该合成操作简单,但实际产率并不理想。这是因为中间体 (1) 是丁二烯类化合物,极易发生阳离子、阴离子和自由基聚合。在分离和提纯过程中,有相当一部分 2,3- 二甲氧基丁二烯发生了聚合损失。因此,在接下来合成目标产物 3,4- 二甲氧基噻吩时,总产率较低,仅约 40% 左右。 2. 合成优化: 以丁二酮和原甲酸甲酯为原料 , 合成的 2,3- 二甲氧基丁二烯不经分离 , 直接与二氯化硫反应 , 一锅法成功合成目标产物 3,4- 二甲氧基噻吩 , 总产率达 60% 。该方法具有反应条件温和 , 后处理简单 , 产率高等优点。具体步骤如下: 往装有恒压滴液漏斗的 100 mL 二口圆底烧瓶中依次加入 6 mL(67 mmol) 2,3- 丁二酮 ,9 mL(205 mmol) 正己烷 , 吩噻嗪 ( 阻聚剂 ) 和十六烷基三甲基溴化铵 ( 催化剂 ) 各少许。 22 mL(83 mmol) 原甲酸甲酯从恒压滴液漏斗中分批加入 , 然后搅拌回流 8 h 。反应完毕 , 将混合液置于 0 ~ 5 ℃环境下并缓慢加入 13 mL 0.4 mol/L 醋酸钠 ( 正己烷作溶剂 ),15 mL 体积分数 50% 的二氯化硫溶液 ( 正己烷作溶剂 ) 。 0.5 h 后 , 恢复至室温 , 在 N2 保护下反应 10 h, 过滤得粗产品。经减压蒸馏 , 收集 62 ~ 64 ℃/666.6 Pa 馏分 , 得目标产物 3,4- 二甲氧基噻吩 3.2 mL, 产率 60% 。 参考文献: [1]王升文 , 邓建成 , 周广 . 一锅法合成 3,4- 二甲氧基噻吩 [J]. 化学试剂 ,2006,(09):563-564.DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2006.09.021 ...
2-氟 -3- 吡啶硼酸作为一种重要的化学物质,在许多领域都有广泛的应用,本文将介绍 2- 氟 -3- 吡啶硼酸作为锂金属电池非水电解液添加剂的应用,以期为读者呈现其广泛的应用前景。 简述: 2- 氟 -3- 吡啶硼酸,英文名为 2-Fluoro-3-pyridylboronic acid ,分子式为 C5H5BFNO2 , CAS 号为 174669-73-9 ,外观与性状为白色固体,可溶于甲醇。 2-氟 -3- 吡啶硼酸作为锂金属电池非水电解液添加剂的应用: 金属锂由于具有高达 3860mAh/g 的理论比容量及非常低的还原电位 -3.04V( 相对于标准氢电极 ) ,是作为高能量储存系统的理想负极。随着先进便携式电子产品、电动汽车等领域对电池能量密度要求的日益提高,开发基于金属锂负极的高比能量二次电池已成为近年来化学电源领域的研究热点。然而,由于锂金属的高反应性,它经常会与电解液中的有机溶剂发生反应,导致电解液和锂的消耗过快,缩短了电池的循环寿命。电解液和锂之间产生的不均匀的固态电解质界面 (SEI) 膜诱导了锂枝晶的生长,降低了可充电锂金属电池的循环寿命和安全性。 因此,必须需要在锂金属表面构建稳定的 SEI 膜较少电解液与其的反应。目前主要包括以下方法: (1) 锂金属表面构筑人造 SEI 膜 ( 如 LiF,Li 3 N,Li3PO4 等 ) ; (2) 采用有机或无机固态电解质作为锂表面修饰层; (3) 采用高浓度锂盐电解液; (4) 采用电解液添加剂。相比之下,使用电解液添加剂原位形成保护性的 SEI 膜是解决这一问题的简便有效方法之一。 2-氟 -3- 吡啶硼酸作为电解液添加剂,能够促进在锂金属表面形成一层致密、稳定的 SEI 膜,抑制金属锂和电解液的反应,从而减少枝晶锂的形成,使锂金属电池的循环性能得到改善。具体为: 一种非水电解液,其含有有机溶剂、导电锂盐以及 2- 氟 -3- 吡啶硼酸, 2- 氟 -3- 吡啶硼酸在非水电解液中的含量为 1 %~ 5 % (g/100ml) 。有机溶剂含有环状碳酸酯和 / 或线性碳酸酯,其环状碳酸酯为碳酸乙烯酯,线性碳酸酯为碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的至少一种。导电锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、高氯酸锂、二氟草酸硼酸锂、六氟砷酸锂和二氟磷酸锂的一种或多种。导电锂盐在所述非水电解液中的浓度为 0.6mol/L ~ 2mol/L 。 非水电解液的制备方法包括:将各成分混合均匀 , 非水有机溶剂在混合前经过纯化除杂、除水处理过。纯化除杂、除水处理的是通过分子筛、氢化钙、活性炭、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属或碱土金属中的至少一种进行处理。 参考文献: [1] 滕明刚 , 赵春深 , 段炼 , 等 . 新型 2- 取代氨基 -3- 氟 -4- 吡啶氟硼酸钾盐的合成 [J]. 合成化学 ,2016,24(4):316-320. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.04.15146. [2] 华南师范大学 . 含有 2- 氟 -3- 吡啶硼酸的非水电解液,及含有该非水电解液的锂金属电池 :CN201911117276.7[P]. 2021-05-18. ...
本研究旨在探讨合成并应用 4- 氟 -2- 氯苯胺的方法,希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 背景: 4- 氟 -2- 氯苯胺是一种重要的除草剂中间体,其合成方法主要有以下几种: 方法( 1 )、( 2 )的原料较难得到,方法( 3 )转化率不高,难以得到实际应用,而方法( 4 )值得进行深入研究。 合成: ( 1 ) 4- 氟乙酰苯胺( 2 )的合成 在搅拌下向 0 .2 mol4-氟苯胺( 1 )中缓慢滴加 20 ml 乙酸酐,反应完后,加冷水,过滤,洗涤。得产物 230 g(经 GC8810 测定含量 99 .6%),收率为 98 %。 ( 2 ) 4- 氟 -2- 氯乙酰苯胺( 3 )的合成 4-氟乙酰苯胺( 2 ) 0 .2 mol溶于适量的氯仿(苯或四氢呋喃)中滴加 SO2Cl2 0 .18 mol缓慢升温到回流,回流反应数小时后水洗、过滤、干燥,减压脱除溶剂得 4- 氟 -2- 氯乙酰苯胺( 3 )。 ( 3 ) 4- 氟 -2- 氯苯胺( 4 )的合成 4-氟 -2- 氯乙酰苯胺( 3 ) 0 .2 mol和一定量的 4 mol / LHCl 加热回流反应 3 h ,冷却到室温,用50% NaOH 溶液调节 pH 值大于 10 ,用氯仿萃取、干燥、减压脱除溶剂,再减压精馏得产品4-氟 -2- 氯苯胺( 4 )( 90 ~ 92℃ / 1.33 kPa ,纯度大于 99 %)。 应用:合成 2- 氯 -4- 氟苯甲酸。 合成步骤如下: (1)2- 氯 -4- 氟苯胺经重氮化反应与氰化亚铜反应生成 2- 氯 -4- 氟苯腈; (2)2- 氯 -4- 氟苯腈在酸性条件下水解生成 2- 氯 -4- 氟苯甲酸,或在碱性条件下水解生成 2- 氯 -4- 氟苯甲酸盐; (3)2- 氯 -4- 氟苯甲酸盐酸化得到 2- 氯 -4- 氟苯甲酸。 其中,步骤 (1) 重氮化反应中 2- 氯 -4- 氟苯胺、盐酸、亚硝酸钠与氰化亚铜的摩尔比为 1 : 1.0 ~ 5.0 : 0.5 ~ 2.0 : 0.5 ~ 2.0 。步骤 (2) 中所用的酸包括盐酸、硫酸、磷酸或醋酸, 2- 氯 -4- 氟苯腈与酸的摩尔比为 1 : 0.5 ~ 20.0 ,所用的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂或碳酸铯。步骤 (2) 中 2- 氯 -4- 氟苯腈与碱的摩尔比为 1 : 0.5 ~ 20.0 。步骤 (3) 中酸化步骤所用的酸包括盐酸、硫酸、磷酸或醋酸,酸化至反应体系 pH 范围为 1 ~ 3 。 该 2 -氯-4-氟苯甲酸制备方法优势在于避免了昂贵的贵金属催化剂和剧毒试剂的使用,所用试剂对环境友好,降低了成本,简化了工艺,收率较高,克服了现有技术的不足,适宜大规模工业化生产。 参考文献: [1]宋广亮 , 朱红军 , 王锦堂 . 4- 氟 -2- 氯苯胺的合成研究 [J]. 精细化工中间体 , 2002, (02): 18-19+62. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2002.02.009 [2]苏德林 , 尹江平 , 陈卫东等 . 4- 氯 -2- 氟苯胺的合成研究 [J]. 上海化工 , 2001, (19): 20-21. DOI:10.16759/j.cnki.issn.1004-017x.2001.19.004 [3]江苏中旗科技股份有限公司 . 一种以 2- 氯 -4- 氟苯胺为原料合成 2- 氯 -4- 氟苯甲酸的方法 :CN202110101940.X[P]. 2022-07-26. ...
1,2-二(2-氯乙氧基)乙烷是一种常温常压下为透明至略黄色液体的有机化合物,不溶于水。它是一种含卤有机醚类化合物,具有较低的化学反应活性。它常用作材料化学中间体和有机化学反应中的反应溶剂。例如,有研究表明它可以用于制备锂电池材料离子液体。 结构特点 1,2-二(2-氯乙氧基)乙烷一般不易发生化学反应,主要反应集中于其结构中的氯原子。末端烷基链上的氯原子可以通过亲核取代反应与强亲核试剂发生反应,生成相应的脱氯官能团化的产物。常用的亲核试剂包括叠氮化钠、有机胺和酚类化合物。 合成方法 图1 1,2-二(2-氯乙氧基)乙烷的合成方法 在一个干燥的反应烧瓶中,将三乙二醇(0.28摩尔)和吡啶(49毫升,0.61摩尔)混合在苯(250毫升)中,然后将所得的反应混合物加热至回流状态。在3小时内缓慢滴加二氯亚砜(0.61摩尔)。加料结束后,继续在回流状态下搅拌反应16小时。反应结束后,将反应混合物冷却至室温,并缓慢滴入稀释水(50毫升)中稀释的盐酸(6.3毫升,11.8 M)。分离上层苯溶液并在减压下蒸发苯溶液,得到目标产物分子1,2-二(2-氯乙氧基)乙烷。 应用 由于其较低的反应性,1,2-二(2-氯乙氧基)乙烷被广泛应用于化学中间体和反应溶剂。在材料化学领域,它可以用于合成高分子聚合物、涂料、树脂和其他化学材料的中间体。此外,由于其稳定性和溶解性,它还可以用作有机化学反应中的反应溶剂,有助于提高反应速率和产物纯度。 参考文献 [1] Gao, Yingning; et al Inorganic Chemistry (2009), 48(1), 45-54. ...
4,4-二甲基-3,5,8-三氧杂双环[5,1,0]辛烷是制备钆布醇的关键中间体。 钆布醇注射液(Gadavist)是一种以钆为基础的非离子型对比剂,可用于脑、脊髓、肝脏等核磁共振造影成像检查。FDA于2011年3月批准其上市,用于中枢神经系统患者的磁共振成像(MRI),可提供中枢神经系统的对比增强影像,以帮助检测和可视化破坏细胞屏障的病变以及中枢神经系统异常的血液供应和循环。 制备方法 制备步骤如下: 步骤1: (1) 在反应瓶中加入化合物A-1的300g。 (2) 再加入化合物A-2的450g。 (3) 加入对甲苯磺酸一水合物的0.9g。 (4) 搅拌加热到70℃,蒸出甲醇219g,加热和蒸出甲醇同时进行3小时。 (5) 升温至120℃,蒸馏分出过量的化合物A-2。 (6) 升温至170摄氏度,常压蒸馏分出前馏分杂质,收集馏程为80-142℃。 (7) 收集馏程为142-147℃组分的化合物A-3(354g,纯度96.2%)。 步骤2: (1) 在反应瓶中加入化合物A-3的338g、乙腈的315g、甲醇的270g和水的330g,再加入磷酸氢二钠的2.4g。 (2) 搅拌加热反应液。 (3) 在60-80℃下向反应瓶中加入30%双氧水的398g和1M的氢氧化钠溶液的159g,双氧水滴加时间持续0.5~1小时,滴加氢氧化钠溶液时间持续5小时,滴加过程中控制反应液的pH值在7-9.5之间。 (4) 反应瓶中的反应液搅拌6~8小时后降至室温。 (5) 反应瓶中依次加入饱和食盐水的540g和二氯甲烷的998g,搅拌并分出有机相。 (6) 有机相中继续加入1.7M的亚硫酸钠溶液的911g,搅拌并分出有机相,然后进行硫酸钠干燥。 (7) 干燥后的有机相过滤,减压40℃蒸除溶剂得到化合物A的粗品。 (8) 对化合物A的粗品进行减压蒸馏,得到纯度为99.6%以上的产品化合物A(333g,总收率85.8%)。 以上制备方法参考自CN201710276330.7钆布醇环氧侧链中间体的制备工艺方法。 ...
N-Z-D-丝氨酸甲酯是一种重要的化合物,也被称为N-Cbz-D-丝氨酸甲酯。它的制备方法如下: 首先,在250mL的三颈瓶中加入200mL的甲醇,并将其冷却至0℃。然后,将22.0mL的SOCl 2 滴加到甲醇中,并在反应30分钟后将21.1g的D-丝氨酸加入到反应体系中。将反应体系缓慢升温至室温,并在过夜的条件下进行反应。最后,将反应液旋干,得到D-丝氨酸甲酯盐酸盐,产率为98%。 接下来,取得的D-丝氨酸甲酯盐酸盐溶于100mL的THF中,并加入100mL的饱和K 2 CO 3 。在剧烈搅拌30分钟后,将温度降至0℃,并滴加1.7mL的CbzCl。滴加完毕后,缓慢升温至室温并继续搅拌过夜。随后,加入500mL的二氯甲烷,分离有机相,并进行水相萃取和饱和氯化钠洗涤。最后,通过蒸发溶剂得到N-Cbz-D-丝氨酸甲酯,产率为80%。 该化合物的应用 N-Z-D-丝氨酸甲酯主要用于制备N-Cbz-D-丝氨醛,而N-Cbz-D-丝氨醛则是合成四氢异喹啉类生物碱naphthyridinomycin(NDM)的重要中间体。四氢异喹啉类生物碱是一类具有独特化学结构和良好抗肿瘤活性的有机分子。 制备N-Cbz-D-丝氨醛的方法如下: 首先,将N-Cbz-D-丝氨酸甲酯与toluene、PTSA和2, 2-DMP加入到烧瓶中,搅拌加热至115℃回流反应10小时。然后,通过蒸发溶剂得到环状N-Cbz-D-丝氨酸甲酯,产率为80%。接下来,在250mL的三颈瓶中加入NaBH 4 和无水甲醇,将环状N-Cbz-D-丝氨酸甲酯溶于甲醇中,并在室温下进行反应。最后,通过萃取和分离纯化得到环状N-Cbz-D-丝氨醇,产率为73%。 另一种制备N-Cbz-D-丝氨醛的方法如下: 首先,在250mL的三颈瓶中加入COCl 2 和CH2Cl2,并冷却至-78℃。然后,将DMSO的二氯甲烷溶液滴加到反应瓶中,并在反应0.5小时后加入环状N-Cbz-D-丝氨醇。继续反应30分钟后,加入DIEA,并在升温至0℃后进行反应。最后,通过萃取和分离纯化得到环状N-Cbz-D-丝氨醛,产率为55%。 主要参考资料 [1] CN201510314822.1 四氢异喹啉类化合物中间体、其制备方法及其用途 ...
上皮细胞是覆盖身体表面和体内腔面的细胞,具有明显的极性。它们有游离面和基底面,分别朝向身体表面和深部结缔组织。上皮细胞具有角质化和更新能力,对保护、吸收、分泌和排泄等功能起着重要作用。然而,当上皮细胞受损时,会影响机体的防御功能。本研究主要探讨小鼠卵巢上皮细胞的功能和转化机制。 相关研究进展 以癌基因c-myc和K-ras为研究对象,研究了它们在卵巢癌发生发展中的作用。通过逆转录病毒转基因系统,将正常的c-myc基因和突变的K-ras基因导入小鼠卵巢上皮细胞,建立了表达这些基因的细胞株。通过细胞增殖实验、克隆形成实验、体外侵袭实验和体内成瘤实验,研究了转基因后细胞的生物学特性和恶性转化。结果表明,c-myc和K-ras基因可以稳定表达在细胞内,并导致细胞增殖能力的增强和侵袭能力的提高。此外,突变的K-ras还能使细胞在体内形成肿瘤。然而,c-myc单独并不能引起细胞的恶性转化,但可以与其他因子协同作用,增强其功能。 主要参考资料 [1]儿科学辞典 [2]c-myc和K-ras对小鼠卵巢上皮细胞体外转化和体内致瘤的研究 ...
背景及概述 [1] 内皮细胞系指血管、淋巴管的内膜上皮将内腔面覆盖的细胞。多数是单层扁平上皮属中胎叶性的上皮。血液循环和组织中大单核的游走的吞噬细胞有人认为是来自增生的血管内皮。人腹膜毛细血管内皮细胞分离自腹膜组织;腹膜是存在于高等脊椎动物腹腔中的一层黏膜,主要由间皮细胞和间质(结缔组织、纤维、毛细血管、淋巴管)构成,藉由结缔组织的支持所形成的一层膜状组织。 腹膜的生理功能 [1] 腹膜包覆大部分腹腔内的器官,能分泌黏液润湿脏器的表面,减轻脏器间的摩擦。腹腔脏器的血液、淋巴和神经组织经由腹膜与外界相连;腹膜也具有吸收撞击保护内脏的效果。腹膜(peritoneum)为全身面积最大、配布最复杂的浆膜,由皮及少量结缔组织构成,薄而光滑,呈半透明状。衬于腹、盆腔壁内表面的腹膜称为壁腹膜(parietal-peritoneum)或腹壁薄层;覆盖腹、盆腔器表面的部分称为脏腹膜(visceral-peritoneum)腹膜或腹膜脏层。脏腹膜与壁腹膜互相延续、移行,共同围成不规则的潜在性腔隙,称为腹膜腔(peritoneal-cavity)。 腹膜腔是脏、壁两层腹膜之间相互移行围成的潜在性间隙。腹膜腔内有少量浆液,在脏器活动时可减少摩擦。 腹膜的主要生理功能:①分泌功能;②吸收功能;③再生能力;④防御功能;⑤调理功能。脏、壁腹膜都有丰富的毛细血管,毛细血管上有不同的孔径;腹膜的毛细血管和毛细血管后静脉是进行溶质交换的主要场所。人腹膜毛细血管内皮细胞分离自正常人腹膜毛细血管内皮,呈单层扁平分布。人腹膜毛细血管内皮细胞采用胶原酶-中性蛋白酶联合消化法结合化学试剂抑制法、并通过内皮细胞专用培养基培养筛选制备而来,细胞总量约为5×10^5cells/瓶;人腹膜毛细血管内皮细胞经CD31/vWF免疫荧光鉴定,纯度可达90%以上,且不含有HIV-1、HBV、HCV、支原体、细菌、酵母和真菌等。 主要参考资料 [1]现代药学名词手册 ...
背景及概述 [1-2] 平滑肌细胞是构成平滑肌的纤维状长细胞。它们的长度和宽度根据分布的部位而有所不同。平滑肌细胞多聚集成束,细胞轮廓不清,需要使用适当浓度的酸(碱)溶液将其分离,才能获得完整的肌细胞。细胞内只有一个细胞核,呈椭圆形或长杆状,位于细胞中段最宽的部分。在制作切片标本时,肌细胞收缩会导致细胞变粗,核也会变粗,甚至出现螺旋形的扭曲。 细胞培养 [1] 小鼠气管平滑肌细胞可以从气管组织中分离得到。气管是呼吸器官的一部分,是一种后壁略平的圆筒型管状结构。气管平滑肌是气管的重要结构组成之一,能够保持气道张力,维持气道管状形态,有利于气体流通和肺部通气。 小鼠气管平滑肌细胞在原代分离培养3天后,细胞会贴壁伸展,形态大小不一,核呈卵圆形且居中。2周后,细胞会汇合,多数细胞呈长梭形,胞浆丰富,有分枝状突起,细胞会排列成单层或部分区域多层重叠生长。传代后,细胞生长较快,4-6天即可汇合,并保持上述形态学特征和生长特点。小鼠气管平滑肌细胞的异常是呼吸道疾病的重要病理特征之一,其增生和肥大是气道重塑的关键。 小鼠气管平滑肌细胞的分离和培养方法是使用胰蛋白酶-胶原酶联合消化法结合组织贴块法制备而来。细胞的纯度可达90%以上,且不含有HIV-1、HBV、HCV、支原体、细菌、酵母和真菌等。 主要参考资料 [1] 新编实用医学词典 [2] 中国老年百科全书·生理·心理·长寿卷...
本文旨在探讨水溶性碳纳米管对人胚肾细胞的毒性影响。人胚肾细胞是293T细胞株的衍生株,该细胞株是插入了SV40T-antigen的温度敏感基因形成的高转衍生株。通过克隆和检测pBND和pZAP载体,得到了一株能生成高滴度感染逆转录病毒的衍生株293T/17。该细胞株持续表达SV40大T抗原,并具有高转染能力。建议对293T/17细胞进行传代时,采用1:2~1:3传代比例,每2~3天更换培养液一次。细胞质检测结果显示,细胞没有受到细菌、真菌、支原体等微生物污染。 研究结果 实验结果显示,将聚乙二醇改性碳纳米管(MWCNTs-PEG)溶液在体外与293T/17细胞和肝癌细胞(HepG 2 )共培养24小时后,随着染毒浓度的增加,细胞存活率逐渐下降,存在浓度依赖关系。与对照组相比,50ug/ml、100ug/ml和200ug/ml这三个浓度组的细胞存活率差异具有统计学意义。浓度≤100ug/ml的各组(对照组除外)被归类为毒性Ⅰ级,而200ug/ml组被归类为毒性Ⅱ级。在染毒48小时和72小时后,细胞毒性未发生进一步变化。因此,聚乙二醇改性碳纳米管对293T/17细胞和HepG 2 细胞的毒性存在浓度依赖关系,毒性随着浓度增加而增大。根据ISO2109932-5细胞毒性评价标准,当聚乙二醇改性碳纳米管(MWCNT-PEG)浓度≤100ug/ml时,细胞毒性等级为Ⅰ级,即认为没有细胞毒性;当浓度为200ug/ml时,细胞毒性等级为Ⅱ级,即认为有轻微细胞毒性。在实验观察的时间范围内,未观察到随时间延长而细胞毒性等级的变化。 参考资料 [1] 水溶性碳纳米管的制备及其对人胚肾细胞(HEK-293T)和肝癌细胞(HepG2)毒性的初步研究...
青霉素-链霉素溶液是一种溶于0.85%NaCl溶液的药物,每毫升溶液含有青霉素10000单位和链霉素10000μg。这种溶液可以用于培养人表皮干细胞。 培养方法: 1. 将取下的人包皮组织用0.5%碘伏浸泡一分钟,然后用PBS彻底漂洗两次,直到肉眼观察不再有碘伏着色。包皮组织来自第三军医大学西南医院泌尿外科12~20岁行包皮环切术无泌尿系感染等疾病患者(患者知情同意)。 2. 在无菌条件下,尽量修剪掉皮下脂肪组织,将组织修剪为约0.5cm×1cm大小的皮片。 3. 加入0.25%的中性蛋白酶Ⅱ溶液充分覆盖组织块,4℃消化12~16小时。中性蛋白酶Ⅱ的配置及使用方法为,将0.5g的Dispase II(Roche)溶入100mL的0.1M PBS中,4℃过夜,再搅拌促溶解,用0.22um过滤,分装10ml/瓶,保存在-20℃。 4. 吸弃中性蛋白酶Ⅱ溶液,用PBS清洗后用眼科镊轻轻牵扯组织,分离表皮与真皮。分离表皮与真皮层时需特别注意保护表皮完整性,尽量避免真皮成分脱落,以防止成纤维细胞污染。 5. 收集并剪碎表皮组织,加入0.25%胰蛋白酶溶液于37℃消化10分钟。 6. 加入含10%小牛血清的RPMI1640终止消化后,吹打成混悬液,通过200目筛网研磨过滤。 7. 在1000rpm/min的条件下离心5分钟,以收集细胞。 8. 弃去上清液后,用PBS洗涤一次。 9. 加入K-SFM并轻柔吹打制成2.5×10 5 /mL的单细胞悬液,接种4mL单细胞悬液于预先包被了IV型胶原的25cm 2 培养瓶中,37℃静置10分钟。无血清角质细胞专用培养基K-SFM的配置方法为,K-SFM(Invitrogen10725):加入rEGF:(0.1~0.2)ng/mL,BPE:(20~30)μg/mL;加入CaCl 2 0.05mM;双抗(青酶素-链酶素溶液)100U/mL。IV型胶原包被培养瓶或培养板的方法为,按照10μg/cm 2 计算,将适量0.1mg/mL的IV型胶原溶液加入细胞培养瓶或培养板中,保证液面能够充分覆盖培养瓶或培养板底部即可。放置在4℃冰箱中过夜(约12小时)或更长时间。使用前应用PBS液清洗IV型胶原包被的培养瓶或培养板。 10. 吸去上层细胞悬液,用PBS轻轻漂洗两次,加入适量4mL的K-SFM。 11. 在37℃、5%CO 2 的孵箱中进行常规培养。 12. 次日更换细胞培养液,继续常规培养,每2天换液1次。 13. 待细胞生长密度为70~80%时,进行细胞传代。传代步骤如下: a. 吸弃原细胞培养基,用PBS洗涤2次。 b. 加入0.25%胰酶1~1.5mL,37℃、5%CO 2 孵箱孵育6~10分钟,当镜下观察到大部分细胞脱落时终止消化。 c. 加入含10%小牛血清的RPMI1640终止消化后,吹打成单细胞混悬液。 d. 移入离心管中,在1000rpm/min的条件下离心5分钟,以收集细胞。 e. 按照1︰5的比例加入K-SFM培养液,进行常规培养,共传代8次。 通过以上方法培养的人表皮干细胞具有快速、高效、方法简便、细胞活性高、细胞干性强等特点。这种方法能够将人表皮干细胞传代至少8代,极大提高了细胞扩增倍数,并且能够控制细胞分化,使细胞成分单一,具备了应用到临床上的基本条件。 主要参考资料: [1] 青霉素-链霉素溶液(100×)说明书 [2] CN201410112277.3 人表皮干细胞的分离与培养方法 ...
DNA提取是一种利用DNA不溶于酒精的化学性质进行的实验。DNA作为生物的主要遗传物质,位于细胞核的染色体上。通过在一定浓度的食盐溶液中析出DNA,并利用清洁剂吸附细胞的膜物质,可以提取出含杂质较少的DNA。 植物基因组DNA小量提取试剂盒的特点 植物基因组DNA小量提取试剂盒采用独特的裂解和相分离技术,结合DNA制备膜选择性地吸附DNA的方法,可以纯化基因组DNA。每次制备可获得多至20μg的基因组DNA,适用于PCR、Southern印迹分析、RAPD、RFLD等分子生物学实验。 该试剂盒的主要特点包括: 适用于动植物组织、培养细胞、淋巴细胞、酵母、干血、口腔细胞和骨髓等。 可得到多至20μg的高纯基因组DNA。 可通过快速离心法或负压法进行操作。 可得到大分子量基因组DNA(≧30kb)。 无需乙醇沉淀。 由于植物基因组DNA小量提取试剂盒在低温下储存和运输,溶剂中的表面活性剂成分可能会沉淀。在使用之前,请按照以下步骤在室温(20~30℃)下进行溶解和储存: 在50℃的水浴中加热10分钟。 轻轻地上下转动瓶子以溶解沉淀的凝块(剧烈摇动会形成泡沫)。 在50℃的水浴中再次加热5分钟。 轻轻地上下转动瓶子以完全溶解。 主要参考资料 [1] 初中理化生实验大全 ...
背景及概述 [1] 双环氧化丁二烯是一种常用的医药化工中间体。当接触到双环氧化丁二烯时,应采取相应的应对措施,以确保安全。如果吸入双环氧化丁二烯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,应立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 制备 [1-2] 双环氧化丁二烯有多种应用,以下是其中两个例子: 1)用于制备一种土壤修复用重金属离子修复材料。该材料由多种成分组成,包括丙烯酸、磷酸改性丙烯酸、巯基乙胺改性丙烯酸、改性纳米纤维素等。这种土壤修复材料具有优异的修复土壤重金属离子性能。 2)用于制备一种对难降解有机物具有吸附功能的改性蛭石吸附剂。该吸附剂经过多次改性得到,具有高吸附效率和大吸附容量等优点,可以用于废水处理。 主要参考资料 [1] CN201810914949.0一种土壤修复用重金属离子修复材料及其制备方法 [2] CN201810182562.0对难降解有机物具有吸附功能的改性蛭石吸附剂及其制备工艺 ...
苄硝唑是一种微黄色结晶粉末,不溶于水,微溶在丙酮和乙醇,具有杀灭锥虫的作用。它主要用于治疗美洲锥虫病,对早期锥虫病的治愈率可达80%~90%。2017年,美国食品和药品监管局批准了苄硝唑用于治疗2至12岁的锥虫病儿童。 FDA在批准苄硝唑治疗美洲锥虫病时采用了加速批准程序,并授予其优先审批评资格。在此之前,美国FDA没有批准过用于治疗美洲锥虫病的药物。 苄硝唑的应用 CN201711435044.7提供了一种含有苄硝唑的药物组合物,包括苄硝唑、填充剂、低取代羟丙基纤维素、聚乙二醇琥珀酸和硬脂酸镁。该药物组合物是一种片剂。制备该药物组合物的方法包括将苄硝唑、填充剂、低取代羟丙基纤维素和聚乙二醇琥珀酸混合后制粒,然后加入硬脂酸镁,最后压片得到苄硝唑片剂。 该药物具有良好的稳定性和溶出性,生产操作简单易行,适合于工业生产。 苄硝唑的不良反应 在治疗初期,可能会出现轻度皮疹或恶心,有时还会出现严重皮疹、发热和紫癜,应立即停药。如果出现与剂量相关的周围多神经炎,也应立即停药。在疗程中应密切观察血象,发现粒细胞减少症者应立即停药。对于有肝、肾、血液系统功能不全的患者,应慎用该药物。在服药期间应戒酒,妊娠头3个月内不宜服用该药物。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201711435044.7 一种含有苄硝唑的药物组合物 [2] 临床实用药物手册 [3] 夏训明.美国FDA批准首种治疗美洲锥虫病药物苄硝唑(Benznidazole)[J].广东药科大学学报,2017,33(05):599. ...
背景及概述 [1] 酒石酸钾是一种化学物质,化学式为K2C4H4O6,分子量为226.27。它是无色的单斜晶体,易溶于水。酒石酸钾有多种形态,包括二水合物和半水合物。它在不同温度下会失去结晶水或分解。酒石酸钾在水中溶解度很高,在乙醇中溶解度较低。 用途 [1-3] 酒石酸钾被广泛应用于分析试剂、微生物培养基和制药工业等领域。 1)酒石酸钾可用于制备微孔发达活性炭。制备方法包括将浒苔炭化料与酒石酸钾按一定比例混合,经过升温、活化等步骤得到活性炭。这种活性炭具有高比表面积和强吸附性能。 2)酒石酸钾还可用于制备酒石酸。通过将含有酒石酸钾的原材料溶液经过双极膜电渗析仪处理,可以将酒石酸钾转化为酒石酸。这种方法无需添加其他化学药剂,降低了生产成本,并且可以实现废液的零排放。 制备 [1] 制备酒石酸钾的方法如下:在500mL的玻璃反应器中加入水、顺丁烯二酸酐、双氧水和钨酸钠,然后缓慢滴加氢氧化钾,控制温度并反应一定时间。最后,离心并收集沉淀物,即可得到酒石酸钾。 主要参考资料 [1]化合物词典 [2]CN201511022466.2一种微孔发达活性炭的制备方法 [3]CN201210137465.2一种酒石酸的生产方法 [4]CN200910155905.5一种L(+)酒石酸氢钾的制备方法...
概述 [1] α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷是马兰草药材中的指标性成分。马兰草是菊科马兰属多年生草本植物,主要产自江苏、浙江、江西、福建、湖北、湖南、广东、海南、广西、四川、贵州等省份。马兰草具有较高的药用价值,可用于防治多种疾病。 应用 [1] 蒋荣彬等人选择马兰草药材中的指标性成分α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷为对照品,对马兰药材进行薄层色谱定性研究,为其质量控制提供科学依据,从而更好地指导其深度开发利用。 试验方法与结果 1 供试品溶液的制备 精密称取本品粉末2.0g(过60目筛),加甲醇30mL于100mL锥形瓶中,超声提取30min,放冷,滤过,滤液浓缩,用甲醇溶解定容至10mL容量瓶中,即得供试品溶液。 2 对照品溶液配置 精密称取α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷对照品0.0102g,用甲醇定容到10mL容量瓶中,制成1mg·mL -1 的溶液,作为对照品溶液。 3 薄层色谱鉴别 分别吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μL,距离薄层板底1cm处点于硅胶GF254(100×100mm)层析板上,以氯仿-甲醇(9∶1)上行展开,展距8cm,取出,挥干溶剂,喷以5%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,于可见光下检视,在相同的比移值处马兰供试品溶液与α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷对照品呈现相同颜色的斑点(见图1) 结论:1) 本试验采用甲醇作为提取溶剂,超声提取方法得到的α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷含量高于回流提取方法。 2) 采用氯仿-甲醇(9∶1)系统进行薄层色谱鉴别,该系统展开后,样品成点性好,分离度佳。 3) α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷是马兰中含量较高的化合物,而该化合物在所选用的展开系统中成点性好,干扰小,斑点清晰,且重现性较好。 4) 本方法操作简便,稳定,重复性好,可有效鉴别马兰药材并作为其质量控制的方法。 主要参考资料 [1]蒋荣彬,周欣.马兰的薄层色谱研究[J].贵州师范大学学报(自然科学版),2012,30(03):1-3....
透明质酸(Hyaluronic Acid,HA)是一种酸性粘多糖,被誉为理想的天然保湿因子(NMF),具有多种重要的生理功能。它可以润滑关节,调节血管壁的通透性,调节蛋白质,促进创伤愈合等。此外,透明质酸还具有特殊的保水作用,是自然界中保湿性最好的物质。 透明质酸在人体各部位广泛分布,对皮肤的营养代谢有着积极的影响。它可以使皮肤柔嫩、光滑、有弹性,并且具有良好的透皮吸收促进剂的特性。透明质酸与其他营养成分配合使用,可以促进营养吸收,达到理想的效果。 随着年龄的增长和环境因素的影响,人体合成透明质酸的能力逐渐下降,导致皮肤中透明质酸的含量减少。当皮肤中的透明质酸含量低于一定水平时,皮肤的含水量会降低,从而引起角质层老化,出现皱纹和失去弹性的现象。这是中老年人与少年儿童皮肤差距的主要原因之一。 此外,紫外线也会破坏皮肤中的透明质酸,因此长期暴露在野外、高原或户外工作的人员的皮肤会显得粗糙。 透明质酸在皮肤内部起到调理作用,保持皮肤湿润、滑爽,增加皮肤的弹性,防止皱纹的产生。使用含有透明质酸的化妆品可以改善干燥和出现皱纹的肌肤,使其恢复光滑和弹性,因此透明质酸是改善干燥肌肤的理想成分。 ...
荧光增白剂是一种能够提高物质白度和光泽的无色有机化合物,广泛应用于纺织、造纸、塑料和合成洗涤剂等工业领域。荧光增白剂通过利用光学上的补色原理,使泛黄物质经过处理后能够反射可见光,并吸收紫外光并转变为具有紫蓝色的可见光。荧光增白剂根据化学结构可分为五类,包括二苯乙烯型、香豆素型、吡唑啉型、苯并氧氮茂型和萘二甲酰亚胺型。荧光增白剂VBA是一种用量最大的荧光增白剂,具有很好的水溶性和增白效果。 荧光增白剂的增白机制是怎样的? 荧光增白剂VBA的增白机制可以概括为以下两点:1)物质吸附了荧光增白剂后,能够将不可见光以可见光的形式发射出来,从而增强物体对光的发射率,使其反射光强超过投射在物体上的可见光强,从视觉上实现增白效果;2)荧光增白剂VBA分子在日光照射下吸收波长范围为320~400nm的不可见光,激发发色基团中的电子从基态S0到跃迁态S1,然后通过辐射光子回到基态S0时,发射出可见光波段的蓝紫色荧光,从而弥补了白色物体上的黄光,提高白色物体的白度和亮度。 主要参考资料 [1] 中国大百科全书(化工卷) [2] 荧光增白剂研究进展 ...
 
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