无水碘化钠的制备工艺及应用领域是什么? ¹

无水碘化钠是一种白色粉末，化学式为NaI，具有优异的光学性能和广泛的应用领域。它可以与光电倍增管的光阴极配对，制备高效的光学器件，该器件在发光波段没有自吸收现象，对X射线和γ射线具有良好的分辨能力，并且温度效应较小。由于碘化钠的性能和低廉的价格，它被广泛应用于石油探测、安检、环境监测等领域。

粉体制备方法

一种高纯无水碘化钠粉体的制备工艺包括以下步骤：

(1) 称取200公斤碘和250公斤碳酸氢钠，将其混合后置于200公斤的水中，充分搅拌得到混合溶液一；

(2) 在混合溶液一中加入24公斤水合肼，混合均匀后得到混合溶液二；

(3) 将混合溶液二在50℃温度下反应1小时，得到pH为6.5的混合溶液三；

(4) 在混合溶液三中加入氢氧化钠溶液，调整混合溶液的pH值至9，然后在100℃下保温8小时，得到混合溶液四；

(5) 在混合溶液四中加入HI溶液，调整混合溶液的pH值至3，然后在75℃下保温4小时；

(6) 在步骤(5)保温结束后的溶液中加入氢氧化钠溶液，调整混合溶液的pH值至6.5，即制得粗NaI溶液；

(7) 在制得的粗NaI溶液中加入0.4公斤活性炭，混合均匀后静置24小时后过滤除杂，并将滤液经减压蒸馏后得到浓缩溶液，减压蒸馏的压力为-0.5MPa，蒸馏温度为80℃；

(8) 将浓缩溶液经离心分离除去液体，将固体干燥后得到碘化钠粉体；

(9) 将干燥后的碘化钠粉体置于无水酒精中进行重结晶提纯，干燥后制得高纯无水碘化钠粉体。

经检测，使用该方法制备的无水碘化钠纯度为99.9％，其中杂质K的含量为1.5ppm，松装密度为2.44g/mL。

应用领域

三甲基碘硅烷在药物合成和有机合成领域常用作氨基、羟基、巯基等官能团的保护试剂。由于其活性高、反应条件温和等优点，使其在药物合成中具有广泛的应用，特别是在头孢吡肟、头孢匹罗等药物的合成中。

一种反应条件温和、工艺简单、操作安全、收率高且无三废的三甲基碘硅烷制备工艺已被报道。该方法使用无水碘化钠、无水氯化锂和三甲基氯硅烷作为原料，在干燥的氮气气氛中合成三甲基碘硅烷。与传统的六甲基二硅烷、六甲基二硅氧烷制备碘硅烷的复杂工艺相比，本方法具有反应条件温和、操作安全的优点，避免了使用高危化学品金属钾、钠以及高温加碘的难题，整个生产循环过程中只产生三甲基碘硅烷产品和副产物氯化钠，无其他三废产生，具有绿色环保的工艺。

参考文献

[1] [中国发明] CN201811022743.3 一种高纯无水碘化钠粉体的制备工艺

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201710134989.9 一种制备三甲基碘硅烷的新方法【公开】/一种制备三甲基碘硅烷的方法【授权】