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如何制备高纯度的邻氯酚酞络合剂? 1

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酸碱指示剂是化学分析领域必不可少的化学物品,它们能够随着溶液pH值的改变而发生颜色变化。这种变化实际上是一种互变异构体结构的改变。互变异构体具有共轭酸碱对的性质,并处于平衡状态。当pH值发生变化时,它们的平衡会移动并伴随结构的改变,从而发生酸式或碱式的相互转化。邻氯酚酞络合剂是一种络合指示剂,它能与碱土金属离子形成不同颜色的络合物,可用于测定碱土金属和作为络合滴定指示剂。

如何制备高纯度的邻氯酚酞络合剂?

本发明旨在提供一种制备原料易得、周期短、操作简便且产品纯度高的邻氯酚酞络合剂的方法。

具体的制备方法如下:

1. 将邻绿酚酞加入乙醇、氢氧化钠溶液和水的混合溶液中。

2. 将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和水的混合溶液中。

3. 将上述两种溶液混合后,冷却至冰冷状态,然后滴入甲醛溶液并搅拌混合。装上回流冷凝器,加热并保持温度在60-70°C下反应7-9小时,期间不停搅拌。反应完成后,减压蒸馏去除乙醇,加入水并滴加盐酸至酸性,沉淀析出后进行过滤,最后用乙醇进行重结晶。

4. 在50-70°C下进行真空干燥,即可得到高纯度的邻绿酚酞络合剂。

值得注意的是,邻氯酚酞、甲醛和亚氨基二乙酸的原料重量比为1:0.2:0.267。此外,氢氧化钠溶液的浓度为30%,甲醛溶液的浓度为37%。

本发明的优点和有益效果包括:

1. 该制备方法为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法,具有较高的结果分辨率。

2. 采用邻氯酚酞、甲醛和亚氨基二乙酸进行缩合反应,并通过乙醇重结晶得到产品,合成方法实用易行可靠。

3. 与现有的制备方法相比,本发明的邻氯酚酞络合剂制备方法通用易行,原料易得,周期短,操作简便,产品纯度高。

4. 制备过程中的多次水洗和过滤有效提高了产品的纯度,同时减少了对原料的浪费,提高了终产品的产率。

具体实施方式

以下是一种具体实施方式的示例,但并不限定本发明的保护范围。实施例中涉及的百分比均为重量百分比。

仪器及设备:三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗和过滤装置。

具体的制备方法如下:

1. 将50g邻绿酚酞加入150ml乙醇、45ml 30%氢氧化钠溶液和75ml水的混合溶液中。

2. 将40g亚氨基二乙酸溶于50ml 30%氢氧化钠和60ml水的混合溶液中。

3. 将上述两种溶液混合后,冷却至冰冷状态,然后滴入30ml 37%的甲醛溶液并搅拌混合。装上回流冷凝器,加热并保持温度在60-70°C下反应7-9小时,期间不停搅拌。反应完成后,减压蒸馏去除乙醇,加入750ml水并滴加15%盐酸至酸性,沉淀析出后进行过滤,最后用乙醇进行重结晶。

4. 在50-70°C下进行真空干燥,即可得到高纯度的邻绿酚酞络合剂。邻氯酚酞、甲醛和亚氨基二乙酸的原料重量比为1:0.2:0.267。

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