有机膦化合物的制备方法是什么? ¹

有机膦化合物是一类能高效催化有机合成的催化剂，可催化炔烃水合制备烷基酮等。本文介绍了一种制备二苯基丙基磷的方法。

制备过程

二苯基丙基磷的制备方法如下：

图1 二苯基丙基磷的合成反应式

实验操作：

格氏试剂的制备：配制溴丙烷和四氢呋喃的混合溶液，将溴丙烷和四氢呋喃混合溶液和镁屑加入烧瓶，加热至溶剂回流。在回流条件下，加入格氏试剂对丙烷溴化镁引发反应，滴加完毕后，在回流条件下保温直至原料反应完全，制得格氏试剂丙烷溴化镁。

二苯基丙基磷的制备：将格氏试剂降温后，将二苯基氯化膦和四氢呋喃的混合溶液滴加到装有格氏试剂的烧瓶中，然后回流条件下加热至格氏试剂反应完全，即得目标产物二苯基丙基磷。

二苯基丙基磷的后处理：将溶剂四氢呋喃蒸馏出来后，加入水和二氯甲烷，使溶液体系分为两相，分离水相。常压下蒸馏出二氯甲烷，直至有固体物质析出；降温，用甲醇重结晶固体物质，最后得到纯净的目标产物二苯基丙基磷。

参考文献

[1] Tukacs, Jozsef M.; Kiraly, David; Stradi, Andrea; Novodarszki, Gyula; Eke, Zsuzsanna; Dibo, Gabor; Kegl, Tamas; Mika, Laszlo T. Green Chemistry, 2012 , vol. 14, # 7 p. 2057 - 2065