本文介绍了一种制备高质量的ω-右旋樟脑磺酸的方法,该方法避免了传统方法中的一些不足之处。
传统的制备方法是在冷却的浓乙酐溶液中滴加浓硫酸,然后加入粉状天然樟脑反应物质,停放一段时间后进行过滤和洗涤等步骤。然而,这种方法存在洗涤剂毒性大、洗涤不彻底、需要脱色和重结晶等问题,降低了产物的收率。
本发明的方法是将乙酐加入带夹套冷却与搅拌的反应釜中,然后加入天然樟脑粉。在温度低于0℃后滴加浓硫酸,然后将反应混合物放入塑料桶中,在低温下静置一段时间后进行离心过滤和洗涤等步骤,最终得到洁白的ω-右旋樟脑磺酸。
与传统方法相比,本发明的方法不需要进行脱色和重结晶工艺,也不需要使用昂贵的催化剂,就能得到高质量的产品。此外,本方法还采用了结晶与反应分开的工艺,提高了反应釜的利用率。洗涤剂基本无毒,使生产环境得到改善。
为了更加清楚地说明本发明的工艺,下面列举了一个实施例。
在500升带搅拌的搪瓷反应釜中加入95%乙酐243份,搅拌冷却后加入天然樟脑150份。当温度降到0℃以下后,滴加96%的硫酸135份。48小时后将反应混合物放入塑料桶中盖紧,移入冷室静置,室温控制在15℃。9天后进行离心过滤,用乙酸乙酯洗涤,真空干燥,最终得到133.5份(含量为99.8%)洁白的ω-右旋樟脑磺酸,对天然樟脑的重量收率为89%。