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在这篇文章中,我们将详细介绍有效的合成方法,用于制备 4 , 4 ’ - 二溴 -2 , 2 ’ - 联吡啶。该合成方法对于 4 , 4 ’ - 二溴 -2 , 2 ’ - 联吡啶的合成以及相关领域的研究和应用具有重要意义。 背景:染料敏化太阳能电池 (Dye-Sensitized Solar Cells , DSSCs) 属于第三代太阳能电池,由于更低的原材料和制造成本以及可使用范围广等特点使其非常具有发展潜力和广阔的前景,未来有可能成为太阳能电池的主流。光敏染料应用于太阳能电池的光阳极,其作用是吸收太阳能,产生光电子。由 2 , 2 ’ - 吡啶类化合物衍生制备的光敏染料有较宽的光谱吸收范围和较稳定性能,近年来在染料敏化太阳能电池研究开发领域备受青睐。 4, 4 ’ - 二溴 -2 , 2 ’ - 联吡啶是合成 2 , 2 ’ - 联吡啶类化合物的一个重要中间体,广泛用于燃料敏化太阳能电池的研究。 合成: 由 2 , 2 ’ - 联吡啶经氧化得到 N , N ’ - 二氧化 -2 , 2 ’ - 联吡啶,经硝化反应得到 4 , 4 ’ - 二硝基 -N , N ’ - 二氧化 -2 , 2 ’ - 联吡啶,经溴化反应得到 4 , 4 ’ - 二溴 -N , N ’ - 二氧化 -2 , 2 ’ - 联吡啶,经还原得到 4 , 4 ’ - 二溴 -2 , 2 ’ - 联吡啶。该方法制得产品的纯度高、收率高,易于工业化生产,降低生产成本。具体步骤如下: ( 1 ) N , N ’ - 二氧化 -2 , 2 ’ - 联吡啶的合成 250mL 反应瓶,机械搅拌,回流冷凝器,将 30.0g 2 , 2 ’ - 联吡啶投入反应瓶中,加入 200.0mL 冰乙酸搅拌溶解,油浴升温至内温 75 ℃,滴加 65.33g 30.0% 双氧水,反应放热,内温有升高,需外浴降温,以控制滴加温度在 70~80 ℃。双氧水滴毕, 75 ℃保温反应 16h , HPLC 检测 2 , 2 ’ - 联吡啶消失、中间体含量小于 0.7% 。反应液降温冷却至 8 ℃,滴加二甲硫醚,淬灭过量的双氧水,反应放热明显,控制滴加温度不超过 20 ℃。淀粉碘化钾试纸指示淬灭终点。滴加完毕,将反应液浓缩蒸除溶剂,残留物用 35.0gX3 无水乙醇打浆,固体室温下晾干,得到类白色晶体粉末 31.93g , HPLC 纯度 :99.1%(HPLC) ,收率 :88.3% ( 2 ) 4 , 4 ’ - 二硝基 -N , N ’ - 二氧化 -2 , 2 ’ - 联吡啶的合成 1.0L 反应瓶,安装尾气吸收装置,将 480.0mL 浓硫酸投入反应瓶中,外浴冷却内温至 10 ℃,分批加入 100.0g N , N ’ - 二氧化 -2 , 2 ’ - 联吡啶,溶解放热,控制加料速度,使加入温度在 20~25 ℃间,加毕,搅挫使固体完全溶解。外浴冷却内温降至 -2 ℃,滴加 167.0mL 95% 发烟硝酸,反应放热,控制滴加温度在 5~8 ℃之间,滴加完毕后,保温继续搅挫 20min ,随后油浴升温,内温在 95~100 ℃之间保温反应。反应 24h 后, HPLC 检测 N , N ’ - 二氧化 -2 , 2 ’ - 联吡啶含量小于 1.0% 。降温冷却,内温降至 -5 ℃。在 5.0L 烧杯中加入 1.13Kg 冰水混合物,将反应液缓慢倒入冰水混合物中,倒入时放热剧烈,并有大量红棕色气体放出,控制内温不超过 5 ℃。反应液冰解完毕后, -5~0 ℃保温搅拌 4h ,随后过滤,滤饼依次用 90.0g 饱和 Na2CO3 溶液、 90.0gX3 冰水和 90.0g 无水乙醇洗涤, 30 ℃真空干燥,得到黄色固体粉末 67.11g , HPLC 纯度 :89.2%(HPLC) ,收率: 46.4% 。该粗品不纯化,直接用于下一步反应。 ( 3 ) 4 , 4 ’ - 二溴 -N , N ’ - 二氧化 -2 , 2 ’ - 联吡啶的合成 500.0mL 反应瓶,冰水冷凝器,安装尾气吸收装置,将 150.0mL 冰乙酸抽入反应瓶中,室温搅拌下加入 10.0g 4 , 4 ’ - 二硝基 --N , N ’ - 二氧化 -2 , 2- 联吡啶、 54.3mL 乙酰溴,油浴升温,固体搅拌 20min 后全部溶解,接近回流时,反应液中固体重新析出。保持回流反应 2.0h 后, TLC 中控 4 , 4 ’ - 二硝基 -N , N ’ - 二氧化 -2 , 2 ’ - 联吡啶消失。降温冷却至内温 50 ℃将反应液浓缩除去乙酰溴 / 冰乙酸。浓缩完毕,加入到存有 20.0g 碎冰水烧杯中,并外浴冷却内温至 10 ℃,用 32%Na0H 调节 pH 值至 10-11 ,调节温度不超过 20 ℃,过滤,滤饼依次用 55.0g 冰水和 30.0g 无水乙醇打浆洗涤。滤饼 30-50 ℃真空干燥,得到土黄色固体 11.25g 收率 :88.6% 。该粗品不纯化,直接用于下一步反应。 ( 4 ) 4 , 4 ’ - 二溴 -2 , 2 ’ - 联吡啶的合成 250.0mL 反应瓶,回流冷凝管,机械搅拌,将 100.mL 浓盐酸投入烧瓶中,室温下加入 10.0g 4 , 4 ’ - 二硝基 -N , N ’ - 二氧化 -2 , 2- 联吡啶,分批投入 13.04g 氯化亚锡,投料温度不超过 30 ℃,加毕后,油浴加热内温至 50 ℃,保温反应 4h , TLC 跟踪反应至原料 4 , 4 ’ - 二硝基 -N , N ’ - 二氧化 -2 , 2 ’ - 联吡啶消失,反应结束。冷却,用 NaOH 调节 PH-8-10 ,乙酸乙酯萃取,分层,水洗,干燥,旋蒸浓缩,控制水浴温度在 30-50 ℃,得到类白色晶体粉末 6.82g ,纯度 :98.7%(HPLC) ,收率 :75.1% 。 参考文献: [1] 江苏中丹药物研究有限公司 , 江苏中丹集团股份有限公司 . 4,4'- 二溴 -2,2'- 联吡啶的合成方法 . 2013-06-05. [2] 无锡弗里斯特生物科技有限公司 . 一种合成 4,4'- 二溴 -2,2'- 联吡啶的新工艺 . 2012-11-07. ...
苯磺酸是一种常用的制药原料,广泛应用于制药工业中。为了确保苯磺酸的质量和符合制药标准,在采购和生产过程中需要遵循一系列的质量要求。 首先,在苯磺酸的采购中,供应商的选择至关重要。应选择信誉良好、具有资质认证的供应商。供应商应提供苯磺酸的质量证书,确保其符合相关标准和规定。质量证书应包含苯磺酸的物理性质、化学成分、纯度、溶解度以及其他相关质量指标的详细信息。此外,采购方还可以要求供应商提供苯磺酸的样品进行质量检测和评估,以确保其符合要求。 其次,在苯磺酸的生产过程中,生产厂家应具备良好的生产设施和工艺流程,符合相关的质量管理体系认证,如GMP(Good Manufacturing Practice)等。生产过程应进行严格的监控和控制,确保苯磺酸的纯度和质量稳定。同时,应进行适当的质量检测和分析,包括对原料、中间体和最终产品的检测,以确保苯磺酸的质量符合制药标准。此外,生产厂家还应建立完善的质量管理体系,包括记录和追溯体系,以及不良品的处理和报告机制。 此外,苯磺酸的质量要求还包括其物理性质和化学特性。苯磺酸应具有一定的纯度和稳定性,不应含有有害物质或杂质,以确保其安全性和药用价值。质量要求还包括苯磺酸的溶解度、PH值、熔点和相对分子质量等物理性质的符合制药要求。此外,对苯磺酸的包装和标识也有一定的要求,包括使用符合标准的包装材料,标明批号、生产日期、有效期和储存条件等信息。 综上所述,苯磺酸的采购和生产需要遵循一系列的质量要求。在采购中,选择信誉良好的供应商,并要求提供质量证书和样品进行评估。在生产中,生产厂家应符合质量管理体系认证,严格控制生产过程,并进行质量检测和分析。此外,苯磺酸的质量要求还包括物理性质、化学特性、包装和标识等方面。遵循这些质量要求有助于确保苯磺酸的质量和符合制药标准,从而为制药领域的应用提供可靠的材料基础。...
概述 [1] 4-氯-3-吡啶-磺酰胺是一种用于合成托拉塞米的中间体。托拉塞米是一种新型降压利尿药,广泛应用于治疗高血压、心力衰竭、肾衰、慢性心力衰竭及肝腹水等各种浮肿性疾病以及尿崩症。 制备 [1] 将250g浓硫酸、250g发烟硫酸、5g硫酸汞加入1L的反应瓶中,搅拌加热至140℃,然后缓慢加入100g(1.053mol)4-羟基吡啶,反应4小时。将反应物倾入约2000g碎冰中,搅拌溶解,用适量氢氧化钡调至pH=3~4,抽滤,滤液减压浓缩至适量,冷却析晶,收集结晶,干燥,得到118.4g白色固体4-羟基吡啶3-磺酸。收率64.2%,纯度(HPLC)98%,熔点为304~305℃(文献值:熔点305℃)。 将50g(10.285mol)4-羟基吡啶-3-磺酸、200g(0.960mol)五氯化磷、120g(0.783mol)三氯氧磷加入反应瓶中,回流反应4小时,倾入碎冰中,用乙醚提取,提取液通氨气至饱和,析出沉淀,抽滤,得到36.9g4-氯吡啶-3-磺酰胺。收率67.4%,纯度(HPLC)98%,熔点为157~158℃(文献值:熔点157~l58℃)。 应用 [1] 4-氯-3-吡啶-磺酰胺主要用于合成托拉塞米。 将50g(0.260mol)4-氯吡啶-3-磺酰胺、33g(0.310mol)间甲苯胺、260mL甲醇加入500mL的反应瓶中回流反应3小时。抽滤,固体物用10%氢氧化钠溶液溶解,再用硫酸调节pH至7,析出白色沉淀,抽滤,得到45.1g4-(3-甲苯氨基)-3-吡啶磺酰胺,收率94.0%,熔点为168.5~170℃(文献值:熔点170~172℃)。 将45g(0.170mol)4-(3-甲苯氨基)-3-吡啶磺酰胺、35g(0.300mol)异丙氨基甲酸甲酯、38g碳酸钾、500mL乙二醇二乙醚、30mL吡啶加入1L的反应瓶,回流反应30小时,抽滤,将得到的固体物溶于水中,用醋酸调节pH至5,析出沉淀,抽滤,得到55.6g托拉塞米结晶,收率93.1%,熔点为162~163℃(文献值:熔点162~163℃),元素分析Cl6H20N4O3S,实测值(理论值)/%:C55.26(55.17),H7.10(7.15),N16.04(16.09)。 1 HNMR(CDCl 3 ),δ:0.99(d,6H,-CH3),1.86(m,1H异丙基上的-CH-),6.74(s,3H,-CH-),7.23~8.54(m,4H,-CH-),10.21~10.98(s,2H,N-H)。 主要参考资料 [1]赵世明,尚嘉鹏,李倩,罗振福.托拉塞米合成研究[J].精细化工中间体,2009,39(06):29-30. ...
氧氟沙星是一种广谱抗生素,属于氟喹诺酮类药物。它具有强效杀菌作用,对多种细菌有较高的敏感性。氧氟沙星的机制是通过抑制细菌DNA甲转移酶拓扑异构酶Ⅱ的活性,阻断细菌的DNA合成和复制过程,从而导致细菌的死亡。此外,它还能干扰细菌的DNA和RNA合成,并抑制细菌的DNA旋转酶活性,阻碍DNA的合成。这些机制使得氧氟沙星对抗细菌感染尤为有效。 氧氟沙星的广谱抗菌作用 氧氟沙星对多种细菌起到强效的抗菌作用,包括广谱的革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌。它能有效抑制耐药菌株,尤其对耐药的肺炎链球菌、葡萄球菌和大肠杆菌具有较好的杀菌效果。氧氟沙星还对一些常见的病原菌如鼠疫菌、斑疹伤寒杆菌等也具有较高的敏感性,适用于治疗这些细菌引起的感染。 氧氟沙星在临床上的应用 氧氟沙星作为一种广谱抗生素,在临床上有着广泛的应用。它可以用于治疗泌尿系统感染、呼吸系统感染、皮肤软组织感染、骨关节感染、消化系统感染以及性病感染等。在使用氧氟沙星时,应注意不良反应和使用禁忌,遵医嘱用药,以确保疗效和安全性。 结论 综上所述,氧氟沙星是一种广谱抗生素,具有强效杀菌作用。它在多个临床领域中有广泛的应用,但在使用时应注意不良反应和使用禁忌。通过合理使用氧氟沙星,可以有效治疗细菌感染,提高患者的生活质量。...
肠巨噬细胞是免疫细胞中的一种重要成员,具有多种功能。它们是研究细胞吞噬、细胞免疫和分子免疫学的关键对象。与其他免疫细胞相比,肠巨噬细胞的获取和培养相对容易,并且可以进行纯化。虽然肠巨噬细胞属于不繁殖细胞群,但在适宜的条件下可以生存2-3周,常用于原代培养。 肠巨噬细胞和单核细胞都是吞噬细胞,参与脊椎动物体内的非特异性防卫和特异性防卫。它们的主要功能是吞噬和消化细胞残片及病原体,并激活淋巴球和其他免疫细胞对病原体作出反应。肠巨噬细胞在肠道中起到重要的防御作用。 肠巨噬细胞的应用 如何研究长链非编码RNA在脂多糖刺激的肠巨噬细胞中的表达谱? 本研究旨在分析长链非编码RNA(lncRNA)在脂多糖刺激的大鼠肠巨噬细胞组与未处理组之间的差异表达谱,并对差异表达的mRNA进行生物信息学分析,以初步探讨lncRNA的调控机制。 研究方法如下: 1. 提取六只大鼠的肠巨噬细胞进行培养,随机分成两组。实验组加入浓度为1 mg/L的脂多糖诱导肠巨噬细胞,对照组则不加脂多糖。使用高通量基因芯片技术检测两组之间差异表达的lncRNA和mRNA,并通过分层聚类方法进行分析。 2. 对差异表达的mRNA进行基因功能分析和信号通路分析,探索其参与的生物学功能,并构建差异表达lncRNA和mRNA的共表达网络,以发现核心调控地位的lncRNA。 3. 结合共表达网络分析结果和基因芯片数据,选择差异表达的lncRNA和mRNA进行实时荧光定量PCR技术验证。 研究结果显示,与对照组相比,经过脂多糖处理的肠巨噬细胞组的lncRNA和mRNA表达谱发生明显变化。共有357个lncRNA差异表达,其中245个上调,112个下调。共有542个mRNA差异表达,其中187个上调,355个下调。 参考文献 [1] Long non-coding RNA MALAT1 drives gastric cancer progression by regulating HMGB2 modulating the miR-1297[J]. Jijun Li, Jinghua Gao, Wen Tian, Yongsheng Li, Jinghua Zhang. Cancer Cell International. 2017(1). [2] A novel lncRNA uc.134 represses hepatocellular carcinoma progression by inhibiting CUL4A-mediated ubiquitination of LATS1[J]. Wen Ni, Yuqin Zhang, Zetao Zhan, Feng Ye, Yonghao Liang, Jing Huang, Keli Chen, Longhua Chen, Yi Ding. Journal of Hematology & Oncology. 2017(1). [3] Inhibition of long noncoding RNA BDNF-AS rescues cell death and apoptosis in hypoxia/reoxygenation damaged murine cardiomyocyte[J]. Rong Zhao, Xin Wang, Hui Wang, Tianhong Yu, Qunli Wang, Xiaoyu Yang, Jianhui Sun. Biochimie. 2017. [4] Expression of long non-coding RNAs in autoimmunity and linkage to enhancer function and autoimmune disease risk genetic variants[J]. T.M. Aune, P.S. Crooke, A.E. Patrick, J.T. Tossberg, N.J. Olsen, C.F. Spurlock. Journal of Autoimmunity. 2017. [5] 刘路路. 长链非编码RNA在脂多糖刺激的大鼠肠巨噬细胞中表达谱分析[D]. 江苏大学, 2017. ...
四水高氯酸钙是高氯酸钙的四水合物,制备方法简单高效。本文将介绍一种制备四水高氯酸钙溶液的方法,以及该方法的步骤和原理。 制备方法 制备四水高氯酸钙溶液的方法如下: 第一步:选择高氯酸铵作为原料,考虑到合成的磷酸钙乳液,高氯酸铵是最适合的选择。高氯酸铵产品不会带入额外的杂质,价格适中,使用方便,并且反应容易进行。 第二步:将5.75kg未经防结块处理的高氯酸铵加热溶解至浓度为190g/L。 第三步:取1.76kg优质熟石灰,用蒸馏水配置成一定浓度的悬浊液,并将浆料投入反应器中,同时开动搅拌以防止物料分层沉淀。 第四步:按比例将高氯酸铵溶液与石灰乳放入反应器中,使其反应生成高氯酸钙,同时产生氨气。反应式为:2NH 4 ClO 4 +Ca(OH) 2 =Ca(ClO 4 ) 2 +2NH 3 +2H 2 O。 第五步:在反应过程中,石灰乳液逐渐变清,逸出的氨气通过盐酸溶液吸收。为促进反应进行,反应在密闭的反应器中进行并加热。 第六步:反应结束后,通过排渣阀将少量不溶性物质沉淀排出。 第七步:经过盐酸吸收的氨气生成氯化铵,当氯化铵浓度达到100 g/L时,可用于高氯酸铵的生产。 第八步:滤除沉淀物后,将高氯酸钙溶液放入贮液罐中,以备合成磷酸钙乳液之用。 参考文献 [1] 化合物词典 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201710275417.2 一种高氯酸钙溶液的制备方法...
布罗波尔(英文名称Bronopol)是一种化学物质,也称为溴硝醇。它是一种白色至淡黄色的结晶性粉末,无臭、无味。布罗波尔在常温下易溶于水、乙醇和丙二醇,但难溶于氯仿、丙酮和苯等溶剂。它在碱性水溶液中会缓慢分解,对某些金属具有腐蚀作用。 布罗波尔具有广谱抑菌作用,可以有效地抑制大多数细菌,尤其对革兰氏阴性菌的抑菌效果非常好。然而,在高温和碱性条件下,布罗波尔会变得不稳定,而且在太阳光照射下会变色。此外,当化妆品中含有-SH基团的物质时,如半胱氨酸等,布罗波尔的抑菌活性会降低。 布罗波尔具有毒性,对眼睛、皮肤和粘膜有刺激作用,还可能引起先天性异常。大量使用布罗波尔对环境也有害。它主要用作化妆品的防腐剂和杀菌剂,可以有效地防治多种植物病原细菌。 布罗波尔的主要用途是什么? 布罗波尔主要用作化妆品的防腐剂和杀菌剂,常被添加到香波、香脂和霜剂等化妆品中。在化妆品中的浓度通常为0.01%-0.02%。此外,布罗波尔还可以用于洗涤剂、织物处理剂等领域。它还可以作为杀细菌剂,有效防治多种植物病原细菌,如棉花角斑病菌引起的棉花黑臂病和细菌性雕枯病。此外,布罗波尔还可以用于水稻恶苗病的防治。在工业领域,布罗波尔可以用于循环水、造纸纸浆、涂料、塑料、木材等的杀菌、防霉、防腐和灭藻等。 布罗波尔的制造方法是什么? 布罗波尔可以通过硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下经过烷羟基化和溴化反应制得。具体的制造方法如下: CH3NO2 + 2HCHO → HOCH2C(NO2)HCH2OH HOCH2C(NO2)HCH2OH + NaOH → [HOCH2C(=NO2)CH2OH]Na+H2O [HOCH2C(=NO2)CH2OH]Na + Br2 → HOCH2C(Br)(NO2)CH2OH+NaBr 布罗波尔的制造方法有两种操作过程。第一种方法是将硝基甲烷、30%甲醛、氯化钙和氢氧化钠按摩尔配比1:2:2:2加入反应装置,搅拌,在0℃以下滴加溴和二氯乙烷配成的溶液。在1小时内滴加完,溴的用量与硝基甲烷等摩尔。分出二氯乙烷层,蒸去二氯乙烷,得到粗品。然后用乙醚提取反应物的水层,蒸去乙醚,得到另一部分粗品。将粗品合并用乙醚重结晶,即可得到纯品。第二种方法是先制备2-硝基-1,3-丙二醇,然后将其溶解在甲醇中,加入20%甲醇钠的甲醇溶液,再与溴反应得到布罗波尔。 布罗波尔的毒性和环境影响如何? 布罗波尔对皮肤、眼睛和呼吸系统有刺激作用,接触和吞食都是有害的。它对水生生物有极高的毒性。根据实验结果,大白鼠经口摄入布罗波尔的半数致死剂量(LD50)为180~400mg/kg,小白鼠为270~400mg/kg,狗为250mg/kg。大白鼠经皮吸收布罗波尔的半数致死剂量为1600mg/kg以上。 布罗波尔的包装、贮存和运输要注意什么? 布罗波尔应采用塑料桶密封包装,避免使用金属容器。在贮存时,应放置于阴凉、干燥、通风的地方。严禁与强氧化剂、强碱、强酸和食品混装、混储、混运。 ...
背景 [1-3] 小鼠肾上腺皮质瘤细胞是一种能够分泌鼠类甾类激素和肾上腺皮质激素的细胞系。 肾上腺皮质是构成肾上腺外层的内分泌腺组织,它能够分泌肾上腺皮质激素和其他类固醇。肾上腺皮质由球状带、束状带和网状带三层组成,每层具有不同的功能。肾上腺皮质的异常功能可能导致肾上腺皮质功能亢进、功能减退和增生等疾病。 小鼠肾上腺皮质瘤细胞是一种特殊的细胞系,它具有特定的细胞形态和功能。 肾上腺皮质的组织结构可以分为球状带、束状带和网状带三层。球状带腺细胞排列成短环状或球状,主要分泌盐皮质激素。束状带位于皮质中间,腺细胞排列成垂直于腺体表面呈束状,构成皮质的大部分。网状带位于皮质最内层,腺细胞排列不规则。 肾上腺皮质癌是一种罕见的肿瘤,一般为功能性肿瘤,体积较大且具有浸润性生长。肾上腺皮质癌的切面呈棕黄色,常见出血、坏死和囊性变。镜下观察显示瘤细胞异型性高,大小不等,核分裂像多见。 应用 [4][5] 类固醇生成因子-1及DAX-1与肾上腺皮质肿瘤研究 本研究旨在检测SF-1、DAX-1mRNA在肾上腺皮质肿瘤和正常肾上腺皮质中的表达,并初步探讨SF-1、DAX-1在肾上腺肿瘤尤其是醛固酮分泌瘤中的作用。 方法:使用TRIZOL提取不同类型肾上腺肿瘤和正常肾上腺皮质组织的总RNA。通过实时荧光定量PCR方法检测SF-1、DAX-1、ACTH-R基因和内参照β-actin mRNA的表达。比较不同组织中SF-1、DAX-1、ACTH-R mRNA的表达差异,并与肾上腺皮质肿瘤患者的临床资料进行相关性分析。 结果:在肾上腺皮质肿瘤中,SF-1 mRNA的表达与正常肾上腺皮质相比没有明显的差异。在皮质醇分泌瘤中,SF-1 mRNA的表达明显低于正常肾上腺皮质和其他肿瘤类型。在肾上腺无功能瘤中,SF-1 mRNA的表达明显高于正常肾上腺皮质和其他肿瘤类型。肾上腺分泌醛固酮的肾上腺皮质癌中,SF-1 mRNA的表达趋势明显高于其他组织。 参考文献 [1] Kohler B, Lin L, Ferraz-de-Souza B, et al. Five novel mutations in steroidogenic factor 1 (SF1, NR5A1) in 46,XY patients with severe underandrogenization but without adrenal insufficiency. Human Mutation. 2008. [2] Zazopoulos E, Lalli E, Stocco DM, et al. DNA binding and transcriptional repression by DAX-1 blocks steroidogenesis. Nature. 1997. [3] Yu RN, Ito M, Jameson JL. The murine Dax-1 promoter is stimulated by SF-1 (steroidogenic factor-1) and inhibited by COUP-TF (chicken ovalbumin upstream promoter-transcription factor) via a composite nuclear receptor-regulatory element. Journal of Molecular Endocrinology. 1998. [4] Lalli E, Michael HM, Melner, Douglas M. Stocco, et al. DAX-1 Blocks Steroid Production at Multiple Levels. The Journal of Endocrinology. 1998. [5] 曹彩霞. 类固醇生成因子-1及DAX-1与肾上腺皮质肿瘤[D]. 中国协和医科大学, 2009. ...
过敏是一种普遍存在且不受人群和国界限制的疾病。无论是新生儿还是老年人,在各个年龄阶段都有可能患上过敏性疾病,从湿疹到哮喘、呕吐、腹泻、休克等症状都可能出现。即使是那些以容貌为生的明星们也会遭遇过敏,情况堪称糟糕。 过敏性疾病的分类 过敏性皮肤病 荨麻疹、湿疹、皮肤红肿瘙痒、红斑等 过敏性鼻炎 阵发性喷嚏、清水样鼻涕、鼻塞和鼻痒,部分伴有嗅觉减退。花粉、螨虫、动物毛屑、食物等均可诱发。 小儿过敏性眼病 眼皮浮肿,眼结膜充血发红,流眼泪,孩子常因眼睛痒痒,而揉眼睛;眼睛出现透明黏稠的分泌物。 多由花粉引起,高发于春夏季节;灰尘、动物毛屑等亦可诱发。 过敏性哮喘 食物、花粉、尘螨、毛屑、刺激性吸入物:甲醛、二氧化硫、氯胺等诱发。 过敏药物的发展历程 第三代 左西替利嗪在2001年被比利时UCB公司研发成功并进入市场,2004年进入中国。 第二代 氯雷他定/西替利嗪:90年代进入中国。 特非那定/阿司咪唑:80年代进入中国。 第一代 苯海拉明/氯苯那敏/异丙嗪:60年代进入中国市场,氯苯那敏是复方感冒药成分之一。 盐酸左西替利嗪与其他抗过敏药物的安全性比较 第三代 左西替利嗪体内代谢极少,几乎不产生嗜睡、头昏等中枢副作用,安全性高。 第二代 氯雷他定/西替利嗪心脏毒性很小,但有嗜唾、乏力、头痛、口干恶心等反应。 特非那定/阿司咪唑可诱发心脏毒性,严重者可发生致死性心律失常,已在许多国家停止使用和生产。 第一代 苯海拉明/氯苯那敏/异丙嗪:对中枢神经的影响较大,不良反应较多。 ...
黑加仑果粉 英文名:Black Currant Fruit Powder拉丁名:Ribes nigrum L. 植物来源:属虎耳草科的果实提取 产品描述: 黑加仑(学名:Ribes nigrum L.),别称:黑茶藨子、茶藨子等。落叶直立灌木,高1-2米;小枝暗灰色或灰褐色,幼枝褐色或棕褐色,具疏密不等的短柔毛;芽长卵圆形或椭圆形,具数枚黄褐色或棕色鳞片。叶近圆形,花两性;果实近圆形,熟时黑色,疏生腺体。花期5-6月,果期7-8月。黑加仑生长习性喜光、耐寒。适宜在北方寒冷地区培植。主要分布于中国黑龙江、内蒙古及新疆;欧洲、原苏联、蒙古和朝鲜北部也有分布。生于湿润谷底、沟边或坡地云杉林、落叶松林或针、阔混交林下。黑加仑果实富含多种维生素、糖类和有机酸等,尤其维生素C含量较高,主要供制作果酱、果酒及饮料等。 黑加仑中含有18种人体所需氨基酸,含有大量的维生素A、B、C、D、E、F、P族等,尤其是维生素C的含量高于绝大多数水果,比苹果、桃和葡萄的含量要高出几倍至上百倍; 含有较高比例的矿物质钙、镁、钠、钾、铁、磷和锌等,其中钙的含量为水果之冠,对幼儿及老年补充钙质十分合适。黑加仑果汁中含有丰富的矿物质和维生素C, 从而保持并协调了人体组织的PH值的正常, 维持了血液和其他体液的碱性特殊性特征。黑加仑果汁中含有相当多的钾盐和镁盐。黑加仑中还含有较高量的生物类黄酮(Biotlavonoids )。 据报道,黑加仑学名黑穗醋栗(Ribes nigrum L.)又名黑醋栗,黑豆果,紫梅,虎耳草目茶藨子科茶藨子属,小型灌木,其成熟果实为黑色小浆果,内富含维生素C、花青素,可以食用。也可以加工成果汁,果酱等食品。黑加仑含有非常丰富的维生素C、磷、镁、钾、钙、花青素、酚类物质。目前已经知道的黑加仑的保健功效包括预防痛风、贫血、水肿、关节炎、风湿病、口腔和咽喉疾病、咳嗽等。 有效成分: 花色甙、原花青素、多酚 规格: 花色甙 1-36% HPLC 原花青素1-40% UV 多酚 1-35% UV 检测方法: HPLC / UV 性状:紫红色粉末 目数:100%通过80目 应用范围: 饮料、食品、化妆品、保健品或医药行业。 ...
本文介绍了一种制备高质量的ω-右旋樟脑磺酸的方法,该方法避免了传统方法中的一些不足之处。 传统的制备方法是在冷却的浓乙酐溶液中滴加浓硫酸,然后加入粉状天然樟脑反应物质,停放一段时间后进行过滤和洗涤等步骤。然而,这种方法存在洗涤剂毒性大、洗涤不彻底、需要脱色和重结晶等问题,降低了产物的收率。 本发明的方法是将乙酐加入带夹套冷却与搅拌的反应釜中,然后加入天然樟脑粉。在温度低于0℃后滴加浓硫酸,然后将反应混合物放入塑料桶中,在低温下静置一段时间后进行离心过滤和洗涤等步骤,最终得到洁白的ω-右旋樟脑磺酸。 与传统方法相比,本发明的方法不需要进行脱色和重结晶工艺,也不需要使用昂贵的催化剂,就能得到高质量的产品。此外,本方法还采用了结晶与反应分开的工艺,提高了反应釜的利用率。洗涤剂基本无毒,使生产环境得到改善。 具体实施方法 为了更加清楚地说明本发明的工艺,下面列举了一个实施例。 在500升带搅拌的搪瓷反应釜中加入95%乙酐243份,搅拌冷却后加入天然樟脑150份。当温度降到0℃以下后,滴加96%的硫酸135份。48小时后将反应混合物放入塑料桶中盖紧,移入冷室静置,室温控制在15℃。9天后进行离心过滤,用乙酸乙酯洗涤,真空干燥,最终得到133.5份(含量为99.8%)洁白的ω-右旋樟脑磺酸,对天然樟脑的重量收率为89%。 ...
非索非那定是Aventis公司于1997年首次在美国上市的产品。它是一种第二代H1受体拮抗剂,是特非那定的羧基化代谢物。非索非那定通过选择性地阻断H1受体,具有良好的抗组胺作用,但没有抗?5羟色胺、抗胆碱和抗肾上腺素的作用。与阿司咪唑、西替利嗪、氯雷他定等同类产品相比,非索非那定具有良好的药效作用和极低的毒副作用。 非索非那定的适应症是什么? 非索非那定片适用于缓解成人和6岁以上年龄儿童的季节性过敏性鼻炎症状,包括打喷嚏、流鼻涕、鼻/腭/喉部发痒以及眼睛发痒/水肿/发红。它也适用于治疗成人和6岁以上年龄儿童的慢性特发性荨麻疹的皮肤症状,能够显著减轻瘙痒和风团的数量。 非索非那定的用法和用量是怎样的? 为了确保药效,建议用水送服非索非那定片,避免与果汁等饮料同时服用。成人和12岁以上的儿童推荐剂量为60mg,一日两次,或一日一次180mg。肾功能不全的患者起始剂量为一日一次60mg。6至11岁儿童推荐剂量为30mg,一日两次。肾功能不全的儿童起始剂量为一日一次30mg。 非索非那定的不良反应有哪些? 季节性过敏性鼻炎的不良反应包括痛经、头痛、背痛等(12岁及以上),咳嗽、上呼吸道感染、发热、中耳炎等(6至11岁),呕吐、腹泻、嗜睡/疲倦、鼻漏等(6个月至5岁)。慢性特发性荨麻疹的不良反应包括眩晕、背痛、胃部不适、肢体疼痛、头痛等(12岁及以上)。上市后的不良反应包括失眠、神经质、睡眠障碍或恶梦以及过敏、荨麻疹、血管神经性水肿、胸部紧迫感、呼吸困难、面红、瘙痒症和皮疹。 使用非索非那定需要注意什么? 非索非那定不能与铝、镁抗酸剂在短时间内同时服用。肾功能不全患者的首次剂量需要减半。非索非那定不宜与果汁同服。 非索非那定与其他药物有禁忌和相互作用吗? 非索非那定与红霉素、酮康唑的相互作用会导致非索非那定的血药浓度升高。与铝、镁抗酸剂的相互作用会降低非索非那定的药物浓度。与果汁的相互作用会影响非索非那定的生物利用度。 ...
抗菌涂料是涂料工业目前重要发展的一个方向。在涂料配方中添加适量的抗菌剂能够起到有效的抑菌或抗菌作用。尤其是这几年新冠病毒的出现,人们对抗菌涂料的关注度日益增长。除了一些天然抗菌剂,按照抗菌剂的结构可分为有机抗菌剂和无机抗菌剂。目前涂料中使用的抗菌剂大多数为有机抗菌剂,其具有快速高效杀菌的特点。但有机抗菌剂热稳定性差,易分解、长效性差,毒性也较大,对环境与人体均有不小影响。与有机抗菌剂相比,无机涂料杀菌剂有安全性、长效性、耐热性和光谱杀菌等优势,是一类更加经济与环保的抗菌剂产品,虽然价格较高,但具有非常良好的商业前景。 抗菌涂料的主要种类 无机涂料杀菌剂主要可以分为金属离子型抗菌剂和光催化金属氧化物型抗菌剂两类。金属离子型抗菌剂是将具有抗菌作用的金属离子与载体(如沸石、硅胶等)进行复合制成抗菌剂。具有抗菌作用的金属离子有银离子、铜离子、锌离子和铁离子等。其中银离子的抗菌效率最高,且不产生抗药性,并且具有广谱杀菌特点。光催化金属氧化物的杀菌性与晶体结构有关,一般认为锐钛型结构更有优势。常用的光催化抗菌剂有二氧化钛和氧化锌。由于在光催化过程中其本身没有任何损失,是一类稳定且长效的抗菌剂,并且无二次污染发生。 抗菌涂料的机理 金属离子型涂料杀菌剂的机理主要有两种假说:第一种是金属离子可与细胞膜接触并进入细胞内部,从而使活性蛋白质失活而失去增殖能力或死亡。第二种是在金属离子作用下,环境中的水和氧产生羟基自由基和活性氧离子。这两种新生成的物质都具有很强的氧化能力,迅速减缓细菌的增殖或杀死细菌,达到抑菌或杀菌的效果。光催化金属氧化物型具有抗菌性的主要机理是在光催化作用下,产生活性氧离子、自由基或过氧化氢等物质,进一步破坏细胞功能。 ...
2'4'-二氟-2-[1-(1H-1,2,4-三唑基)]苯乙酮是一种白色或灰白色固体,常温常压下存在。它在水中溶解性较差,但在氯仿、二甲基亚砜等有机溶剂中具有一定的溶解性。该化合物是苯乙酮类衍生物,含有咪唑单元,主要用于医药化学生产中间体,并广泛应用于制药工业。此外,它还是一种生物化学试剂,可用于生命科学相关研究。 2'4'-二氟-2-[1-(1H-1,2,4-三唑基)]苯乙酮的合成方法 图1 2'4'-二氟-2-[1-(1H-1,2,4-三唑基)]苯乙酮的合成路线 在干燥的反应器中,将α-溴代苯乙酮(20 mmol)加入到咪唑反应物(22 mmol)和三乙胺(20 mmol)的甲醇溶液(20 mL)中。在65 °C下搅拌反应3小时。反应结束后,将反应液与H2O (80 mL)混合,并用乙酸乙酯(10 mL×3)进行三次萃取。合并所有有机层,用水(10 mL×3)和盐水(20 mL)洗涤。分离有机层,用无水Na2SO4干燥,过滤去除干燥剂,然后在真空下减压浓缩滤液。通过硅胶柱色谱( PE:EA = 1:1)进行纯化,得到目标产物。 2'4'-二氟-2-[1-(1H-1,2,4-三唑基)]苯乙酮的应用 2'4'-二氟-2-[1-(1H-1,2,4-三唑基)]苯乙酮的结构中含有两个氟原子、一个酮羰基和一个咪唑单元,具有一定的碱性,可用于制备多种有机功能分子。该化合物在医药化学生产中发挥重要作用,为制药工业的发展提供有价值的化学构建块。它可以通过不同的化学转化反应进行修饰,生成具有特定药理活性的化合物。根据反应条件和功能需求,可用于合成抗癌药物、抗感染药物、抗炎药物等多种药物分子。此外,它还可用于构建复杂的有机分子骨架,如环化反应、取代反应等,为进一步的药物研究和发展提供有机合成的基础。 参考文献 [1] Xu, Hang; et al Bioorganic Chemistry (2021), 115, 105182. ...
 
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