如何制备2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇? ¹

2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇是一种具有特殊结构的非离子型表面活性剂，广泛应用于农药、医药化工中间体、金属处理、合成材料和日用化工等领域。

制备方法

方法一

首先将2535kg正庚烷和450kg甲基异丁基酮加入容积为5000升的反应釜中。然后加入300kg氢氧化钠，盖好投料盖，进行氮气置换和试压。接下来，缓慢通入62kg乙炔开始反应，通过调节乙炔流量来控制釜内压力。反应结束后，降温并加水800kg进行搅拌。将物料压入中和釜中，排净残留碱液后，用盐酸调节pH至4。然后进行水洗步骤，最后经过蒸馏得到产品2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇，产率为92%。

方法二

首先将氮气通入反应釜中置换空气，然后将液氨和乙炔加入反应釜中进行炔化反应。炔化反应分为五个阶段，每个阶段都有不同的温度、压力和加入甲基异丁基酮和催化剂的流量。反应结束后，加水至反应釜中进行水解反应，得到水解物。将水解物分层后，排放水相层和乳化层，将盐酸加入油相层中进行中和，然后进行蒸馏，得到2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇成品，成品得率为93%。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201310138290.1一种炔二醇系列产品的生产方法

[2][中国发明]CN201310247342.9一种炔二醇系列产品的清洁生产工艺