如何制备二甘醇胺? ¹

背景及概述

二甘醇胺是一种重要的聚氨酯发泡催化剂，可用于生产低气味的硬质包装泡沫塑料和高回弹泡沫。它在汽车和家用器具等领域有广泛应用。此外，二甘醇胺还是制备TD-4306的医药中间体，该物质目前正在临床研究中，用于治疗哮喘和慢性阻塞性肺病。

制备方法

二甘醇胺可以通过氨水溶液和环氧乙烷的反应来合成。具体的合成反应式请参见下图：

图1 二甘醇胺的合成反应式

实验操作：

常压反应：在三口瓶中加入适量的氨水溶液，开启加热、搅拌和冷却水，缓慢通入一定量的环氧乙烷，恒温反应约5小时，然后冷却并取样检测。

高压反应：在高压釜中加入适量的氨水溶液，密封高压釜，进行氮气置换4-5次，缓慢连续通入一定量的环氧乙烷，升温至所需温度，充入氮气至一定压力。恒温反应约5小时，然后冷却、泄压并取样检测。

第(1)步反应产物在压力0.04 bar下进行精馏，可得到30℃、30~85℃和85~95℃三个馏分。

检测方法:

使用安捷伦1790A气相色谱仪进行检测。氢气和载气氮气的柱前压为0.1 MPa，空气柱前压为0.03 MPa，进样器和检测器的温度为260℃，柱箱起始温度为100℃，初始时间为2分钟，升温速率为20℃/min。

结论

(1) 原料投料环氧乙烷/氨水溶液的比例是控制产物中二甘醇胺含量的关键。当环氧乙烷/氨水溶液的比例在1~2之间时，二甘醇胺含量越高。

(2) 合适的工艺条件为：环氧乙烷/氨水溶液比例为1~2，含水量为33%，温度为80℃，压力为1.2 MPa，反应时间为5小时。在这些条件下，氨水溶液的转化率大于90%，环氧乙烷的转化率大于80%。产物中氨水溶液和二甘醇胺的总收率大于95%。

本实验的研究结果对于二甘醇胺的工业生产工艺研发具有一定程度的指导意义。

参考文献

[1]US2412209 , ;