如何制备六氟磷酸四乙氰铜并应用于光致发光性能的铜化合物? ¹

背景及概述^[1]

六氟磷酸四乙氰铜是一种红褐色结晶性粉末，需要储存在远离氧化剂的地方。它可以通过Cu₂O和六氟磷酸的反应来制备。

制备^[1]

制备过程如下：将8.1 g 固体 Cu2O 放入配有搅拌棒和滴液漏斗的圆底烧瓶内。将无机固体悬浮在 20 mL 乙腈 CH3CN 中。使用冰浴冷却悬浮液。将滴液漏斗中加入相当于Cu（I）离子的量的65% 六氟磷酸。将反应混合物加入悬浮液中。反应混合物在固体氧化铜 (I) 与酸反应后上升。蒸发乙腈得到产物六氟磷酸四乙氰铜。为防止氧化，需要在惰性条件下储存固体。

应用^[2]

六氟磷酸四乙氰铜可以用于制备具有光致发光性能的铜化合物，具体方法如下：

(1) 将1-苯基-2-(2-氟苯基)苯并咪唑(0.01mol，2.88g)加入到25ml无水四氢呋喃溶液中，然后缓慢加入二苯基磷酸钾(0.01mol，2.24g)，在氩气保护下60℃回流反应18小时，反应完毕后旋蒸回收体系中的四氢呋喃，然后用5ml水和3ml甲醇依次洗涤剩余的固体，真空干燥，得到配体L(图4)；其中，图4为配体L的合成路线图。

(2) 将步骤(1)制得的配体L(0.01mol，4.53g)、三苯基磷(0.02mol，5.24g)、4-吡啶硫醇(0.01mol，1.11g)和六氟磷酸四乙氰铜(0.01mol，3.73g)加入到50ml二氯甲烷溶液中，搅拌反应2h；反应完成后过滤，将所得滤液转移至试剂瓶中自然静置72小时，得到产物晶体，过滤并回收二氯甲烷溶液，用5ml甲醇洗涤产品，真空干燥，得到具有光致发光性能的铜化合物(C72H57N3P3SCu)，产率78％。

参考文献

[1] Crystal Growth & Design, 16(8), 4240-4246; 2016

[2] CN202010850180.8一种具有光致发光性能的铜化合物及其制备方法