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如何以冰醋酸和二甲胺为原料常压连续催化反应精馏合成N,N-二甲基乙酰胺? 1

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DMAC是一种高沸点、强极性、非质子化溶剂,具有溶解能力强、优异的热稳定性和化学稳定性、挥发性低、不易水解、不易变色、腐蚀性低、毒性小等特点,可广泛用于石油加工和有机合成工业领域,主要用作氨纶和腈纶等合成纤维、塑料薄膜、涂料、制药、催化剂的溶剂。

在现有制备DMAC的技术中存在一些问题,例如反应时间长、生产效率低、产品收率低等缺点,或者反应条件苛刻、对设备要求高、投资成本高的不足。此外,DMAC的精制工艺也很复杂,不能通过常规的提纯方法来精制,需要经过中和、过滤和蒸馏等工序才能得到合格产品。

本发明提供了一种以冰醋酸和二甲胺为原料常压连续催化反应精馏合成N,N-二甲基乙酰胺的方法,该方法大大地缩短了传统常压压缩合反应时间,极大地提高了常压压缩合法反应物转化率、选择性及产品的收率,使产品质量达到99.90%。

具体实施方式如下:

将二甲胺和冰醋酸按照等量摩尔比,连续加入到成盐反应塔中,在35-55℃常压下逆向接触中和反应生成的醋酸胺盐,由塔底连续加入到反应精馏塔中。当加入的醋酸胺盐量达到反应精馏塔塔釜容积的1/4-1/3时,加入催化剂,催化剂加入量为此时反应精馏装置中醋酸胺盐总重量的3.2×10%。再以鼓泡分散的方式通入二甲胺,以单位时间连续加入的醋酸胺盐摩尔量计,二甲胺:醋酸胺盐=0.5-2.5:1。升温,在150-190℃常压下连续加入醋酸胺盐进行分解反应,在反应精馏塔塔顶得到DMAC和水,再经连续常压精馏得到纯度达到99.90%的DMAC产品。

在反应精馏装置中,醋酸胺盐的分解反应温度为160-180℃。催化剂可以选择氯化锌、醋酸锌、氯化镁或氯化铝。

在反应过程中,未反应的二甲胺可以被回收循环使用,冰醋酸可以被完全转化。

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