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如何制备α-蒎烯? 1

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在这篇文章中,我们将介绍一种制备α-蒎烯的方法,该方法用于生产松节油。

α-蒎烯是合成冰片、樟脑、松油醇、二氢月桂烯醇及其他香料产品的原料,也是松节油的主要成分之一。

松节油是以富含松脂的松树为原料,通过不同的加工方式得到的挥发性具有芳香气味的萜烯混合液。

制备α-蒎烯的方法如下:

1. 投料:将松节油通过管道输送到分馏塔塔釜,投入量为5.0-6.0吨。

2. 抽真空:投料完毕,将分馏塔塔釜内抽真空直至塔内气压为负压达-0.075MPa。

3. 前馏:通蒸汽,对釜内物料进行加热到95℃以上,同时保持塔顶温度≤50℃,塔中温度70~80℃。观察塔顶出料管,有含水α-蒎烯馏出后控制出料量在50L/h,将此含水α-蒎烯作为前馏物,暂时存储到接收器罐。

4. 回流:当从玻璃流量计中看不到明显水珠时,将前馏物在8-10KPa差压下全回流到塔釜内。

5. 馏出α-蒎烯:全回流1小时后保持塔釜温度95~135℃,控制出料流量在200L/h,出料一小时后,同时取样分析,当α-蒎烯含量≥96%,出料流量调到500-600L/h,馏出的α-蒎烯进入α-蒎烯成品储罐。

6. 反复蒸馏:当α-蒎烯流出累计量接近评估值70%时,将出料流量减小20-60%,并密切关注α-蒎烯的质量变化;当出料流量已经减少了60%以上,甚至反复全回流后,α-蒎烯含量依然小于95%,α-蒎烯分馏结束,将馏出物继续蒸馏。

7. 馏出β-蒎烯:馏出物继续蒸馏,控制出料流量为200-250L/h;当馏出物α-蒎烯含量≤50%时,中间品Ⅰ 分馏结束,中间品1放入中Ⅰ 段储罐,继续馏出的是中间品Ⅱ, 当馏出的瞬时样β-蒎烯含量≥95%时,中间品Ⅱ分馏结束,并将此段放入中Ⅱ 段储罐;继续馏出的是β-蒎烯,当馏出的瞬时样β-蒎烯含量≤95%时,β-蒎烯分馏结束,将β-蒎烯放入β-蒎烯储罐。

8. 馏出双戊烯:β-蒎烯分馏结束,进行双戊烯分馏,加大出料量,直至没有馏出为止,将双戊烯放入双戊烯成品罐。

9. 收集重油:当釜温在125℃-140℃时,馏出流量自然减少,直至无馏出时,说明分馏结束。停止加热,将塔釜中的重油输入重油成品储槽。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310430622.3 松节油生产α-蒎烯的制备方法

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