2-溴-6-(三氟甲氧基)吡啶是一种有机化工中间体,被广泛应用于合成医药和农药。它可以用来制造多种荧光增白剂和新型杀菌剂,具有独特的功能。然而,至今还没有找到理想的工业生产方法,传统的生产工艺存在一些问题,如落后、流程长、收率低和产生大量废物等。
下面是一种合成2-溴-6-(三氟甲氧基)吡啶的方法:
(1) 在一个四口烧瓶中,加入质量浓度为45%的氢溴酸和2-氨基-6-甲基吡啶,搅拌并冷却至-15~-10°C。然后缓慢滴加溴水,继续反应后滴加NaN02溶液。调节pH至10后,用二氯甲烷萃取有机相,干燥后得到2-溴-6-甲基吡啶。
(2) 在另一个烧瓶中,加入2-溴-6-甲基吡啶和去离子水,加热至80°C后加入高锰酸钾。冷却后抽滤,用盐酸调节pH并干燥,得到2-羧基-6-溴吡啶。
(3) 在带碱液吸收装置的烧瓶中,加入6-溴-2-吡啶羧酸、S0C1 2和二甲基甲酰胺,反应后减压蒸馏得到6-溴吡啶-2-甲酰胺。
(4) 在另一个烧瓶中,加入二甲基甲酰胺、间三氟甲基苯酚、无水氯化钾、6-溴吡啶-2-甲酰胺和氯化亚铜,加热反应后冷却。用盐酸调节pH并干燥,得到2-溴-6-(三氟甲氧基)吡啶。