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化学教室活动:维他命C含量的微量测定(Microscale Determination of Vitamin C by Iodine Titration)〔III〕?

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请按此连结,参阅「学生讲义二」

学生讲义之三(Student Handout III)

药品和器

1. 自製微量滴定管??1套/组
2. 自製小型电磁搅拌器(含磁搅拌子)??1套/组
3. 澱粉指示剂(配製请见教师手册)??1 mL/组
4. 蒸馏水(装在洗瓶内)??1瓶/组
5. 优碘溶液(如图十六所示)??10 mL/组
6. 维他命C沖饮包(如图十六所示)? ?1包/组
7. 小型塑胶容器(或PE秤量皿)??1个/组
8. 烧杯或纸杯(300 mL)??2个/组
9. 量筒(瘦长型,容量10 mL,精确度0.01 mL)? ? 2个/组
10. 量筒(容量100 mL,精确度0.1 mL)或容量瓶? ? 1个/组
11. PE滴管??2支/组
12. 塑胶筷(或玻棒、咖啡搅拌匙)??1支/组

图十六 优碘溶液(左)和维他命C沖饮包(右)

实验步骤

1. 纪录维他命C沖饮包的厂牌和型号以及抗坏血酸的含量,并且纪录优碘的碘分子浓度(由老师提供)。

2. 维他命C沖饮液的配製:倒入整包维他命C沖饮包的内容物到一个100 mL量筒(或容量瓶)中,先加入约50 mL的蒸馏水,用一支长的玻棒(或塑胶棒)搅拌,促使粉末溶解。再加入蒸馏水到100.0 mL的刻度线,继续搅拌,促使粉末混合均匀。

3. 依「学生讲义」的步骤,完成微量滴定装置的组装,如图十七所示。

图十七 完成微量滴定装置的组装

4. 用一支10 mL的量筒取10.0 mL的沖饮液,置入上述微量滴定装置下方塑胶容器中,加入20滴的澱粉指示剂,并加入10-20 mL的蒸馏水。

5. 接着利用注射针筒吸取约10 mL的优碘液为滴定液,转移到吸量管中,如图十八所示。

图十八 微量滴定前的装置外观

6. 在塑胶容器中放入磁搅拌子,起动自製小型电磁搅拌器,调整适当的搅拌速率。

7. 读取优碘滴定液在吸量管的刻度,并记录起始体积(Vi),于下面「数据记录与处理」的表一中。然后控制三通塑胶活栓,由微量滴定管滴入少数优碘滴定液,并同时注意下方塑胶容器内溶液颜色变化。

8. 继续滴定直到塑胶容器内溶液颜色恰好呈现深蓝色而且不再褪去为止,立即地旋转三通塑胶活栓顺时针90度,调回原来锁住的位置即可,结束本次滴定。读取优碘滴定液在吸量管的最后刻度,并记录终点体积(Vf)于表一中。在滴定过程,塑胶容器内溶液颜色变化,如图十九所示。

图十九 滴定前段(左)、中段(中)、后段(右)过程的颜色变化

9. 重覆步骤4.~5.二次,总共完成三次的滴定实验,并将结果记录于表一中。

10.利用在当量点时,氧化剂和还原剂的当量数相等,计算此维他命C沖饮包中含抗坏血酸的毫克数。

安全和注意

● 进行实验操作时,应该注意安全。若不慎接触优碘溶液,应该用大量水沖洗,必要时报告老师。
● 建议学生以蒸馏水代替优碘溶液,以熟悉微量滴定管的操作,进行滴定流程操作练习。使用有任何质疑, 请立刻询问老师。
● 滴定完毕后,应取下针头,将其浸于温水后,并清洗之,以方便下次滴定使用。

废弃物处理

● 未用的优碘溶液应该集中收集处理。
● 未用的沖饮液可加水稀释后排放于水槽中。
● 未用的澱粉指示剂可加水稀释后排放于水槽中。

数据记录与处理

● 记录维他命C沖饮包的厂牌和型号:____________________
● 记录维他命C沖饮包包装盒上,所记载含抗坏血酸的毫克数: _______(mg/包),
● 配製此维他命C沖饮包的总体积(沖饮液):_______(mL/包)。
● 记录优碘的碘分子浓度:_______ M(由老师提供)。
● 记录滴定的实验数据及数据处理于表一。

表一??滴定的实验数据及数据处理
利用在当量点时,氧化剂和还原剂的当量数相等,计算维他命C沖饮包中含抗坏血酸的毫克数。

(1)计算一次滴定使用沖饮液的体积为整包维他命C沖饮液的体积的倍数。

(2)计算一次滴定使用沖饮液的抗坏血酸含量为整包含量的倍数。

(3)以试验一为例,计算一次滴定碘的毫莫耳数。

(4)以试验一为例,计算抗坏血酸的毫克数,抗坏血酸的莫耳质量为176.14 g/mole。

(5)计算每次滴定含抗坏血酸的毫克数之平均值。

(6)计算整包含抗坏血酸的毫克数。

(7)整包含抗坏血酸的实验值与实际标示值的差异及差异百分比。

(8)计算本实验的平均偏差及相对平均偏差。

问题

1. 维他命C沖饮液的配製成100.0 mL被滴定液,为何一次只取10.00 mL来进行此氧化还原滴定?

2. 请叙述你在实验滴定操作过程所遭遇问题及你解决这些问题的技巧与方法。

3. 请比较实验测得维他命C沖饮包中含抗坏血酸的毫克数,与包装盒标示含量是否相同,并说明造成此差异可能之来源。

请按此连结,参阅「教师手册」

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