最近老板让我给组里做一点Y6,结果做到关环的一步卡住了。试过的条件有:
1. 35倍的亚磷酸三乙酯,在邻二氯苯中180度回流,反应2个小时之后就变色,但是24小时之后没有产物,生成的东西极性非常大,感觉像是氨基上的氢被羟基取代了
2. 10倍的三苯基膦在邻二氯苯中180度回流,但是24小时之后还是有大量原料,有一个极性大的点过下来打核磁有氨基的峰,产率很低,接着上链,得到的东西打核磁非常乱而且极性较大,不像是上了链的,而且4点多没有峰,所以我怀疑是只关了一个环,没有两个都关上,并且关环的时候强碱(氢氧化钾)使原料变质了
3. 35倍的亚磷酸三乙酯在邻二氯苯中,140度反应,6小时后点板没有了原料,点板有一个点,极性不大不小,不像是有氨基生成。
求问有人做这个反应很有经验么,能给点建议么,金币随便给。
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