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一种植物样品—苦荞麦液质前处理方法探讨(帮帮小弟吧)?

感谢大哥们看我的帖子。

       我需要用液质联用的方法对苦荞麦进行成分分析。因为学院这边没有条件做液质,所以老师建议我先做液相色谱,把液质联用的前处理方法、色谱条件摸清楚,到时候再送出去检测机构做。目前暂时找不到苦荞麦液质联用的文献,所以无法直接参考。我总结了一些植物样品做液质联用的前处理方法,做了一份苦荞麦液相的具体方案。各位色谱大神路过帮忙看看哈
       苦荞麦HPLC具体方案:
       精密称取液氮研磨后的样品粉末各200 mg 置于10 mL 离心管中,加入6mL40%甲醇,旋涡震荡1min,置于超声机里冰温(保持室温)800W、30min,取出后置于离心机中13000r/min进行离心15min,离心后过0.45μm滤膜,待用。
 
色谱条件:
流动相:乙腈—水—0.1%甲酸体系,柱温:30℃,进样2μL,流速0.4mL/min
 时间/min:0  2  8  17  26  27  30
 流速:0.4mL/min
 乙腈%:0 2 12 15 60 100 2
 甲酸超纯水%:100 98 88 85 65 0 98
 
检测波长 260nm

色谱图如下:
7f54d79c8f6cdaff1793b16d7154ecb.png
http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2019/0311/w337h12911047_1552288301_566.png

现在我的困惑是:苦荞麦前处理方法和色谱条件的问题出在哪,梯度洗脱方法应该怎么确定,该如何进行改进?        

各位老师,帮帮小弟吧,导师对这方面不熟悉,所以我现在很委屈无助,硕士不知道能不能毕业了


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共3个回答
帮你找了本硕士论文
《苦荞麸皮总黄酮提取工艺及高效液相色谱—质谱指纹图谱研究》,王军
【学位授予单位】:西北农林科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:R284
不要介意苦荞麸皮和苦荞麦的差别,你想要的实验方法是一样的,大方向上照着做就行了
提取问题应该还好,用甲醇水提取就能把黄酮化合物提取出来。

详细情况可以加我QQ260907740

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