化学学科工艺技术

分散液液微萃取-GC/MS联用测定水中挥发性有机物？

我现在用分散液液微萃取在做样品的标准曲线，向超纯水中加入0.1~100ppb的混标，再加入混合的萃取剂和分散剂，然后进行萃取富集步骤，可是在离心完之后离心管底部看不到沉积相了，只有在离心管底部有类似于分层的的现象，这是什么原因呢？我尝试加长超声辅助混合均匀的时间以及离心的时间，可是都没有效果，之前都能看到5±0.3微升的沉积相，如下图。求做这一研究的前辈指教！真的很感谢！1.jpg

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共3个回答

林甜，给排水工程师 2018-12-05回答

萃取剂多加一点吧这个方法其实是有缺点的，萃取剂越少，看起来富集倍数提高了很多，但是萃取不完全，而且难以操作用50~100uL萃取剂其实更合适，虽然损失了灵敏度，但是好操作，不确定性小得多但是这个萃取剂体积的选择我之前是做了优化的，做到25uL往上做时富集倍数就会降低。现在就是在做样品标准曲线才出现看不到沉积相的情况，之前做各种水样都能看到，这是怎么回事呢？麻烦前辈帮忙指点一下~谢谢，

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绿里尐女，储运巡检员 2018-12-05回答

但是这个萃取剂体积的选择我之前是做了优化的，做到25uL往上做时富集倍数就会降低。现在就是在做样品标准曲线才出现看不到沉积相的情况，之前做各种水样都能看到，这是怎么回事呢？麻烦前辈帮忙指点一下~谢谢！... 这个问题说来话长，简单讲就是不应该过分追求富集倍数，否则会使得萃取回收率很低

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山外有海漾，设备工程师 2018-12-05回答

萃取剂多加一点吧这个方法其实是有缺点的，萃取剂越少，看起来富集倍数提高了很多，但是萃取不完全，而且难以操作用50~100uL萃取剂其实更合适，虽然损失了灵敏度，但是好操作，不确定性小得多

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