化学学科

求助原料药的纯化？

我的产品（原料药）纯度很高，99.8％，但有一个杂点占到约0.2％，常见的溶剂常温下打浆都没什么变化，重结晶也不好重。我的纯化方法如下：取一克样品，10ml甲醇中50度打浆4小时，趁热抽滤，杂点可降到0.05％。但放大后（5克），同样方法处理，杂点只能达0.15％，降得不明显。请问放大时怎么才能使杂点降下来呢？加快搅拌速度？加大溶剂的量？其他有什么要注意的？大家给点建议啊。

展开

0评论 +关注

共4个回答

久病。解药。，工艺专业主任 2018-05-25回答

两个建议： 1.重结晶降最大单杂：既然知道甲醇的作用，应该放大甲醇的作用---可以增加溶解量；可以延长搅拌时间；可以尝试升高溶剂温度 2.改变思路，在上一步去掉单杂：结晶的时候是否可以加入甲醇并提高结晶温度；洗涤的时候可否使用热甲醇————这样制备的产品干燥后是否可以降低到你的要求内？如果不能，是否较现在有降低？如果能够缓解，你再结合现在的处理方法是否更有效果呢？

0 评论 0 举报

只做风流人，实习生-操作员 2018-05-25回答

可以尝试更换溶剂种类，用混合溶剂打浆或重结晶等方法。这类实验需要不断反复尝试的。

0 评论 0 举报

想哭，机修 2018-05-25回答

可以考虑回流一段时间再冷却

0 评论 0 举报

林甜，给排水工程师 2018-05-25回答

增加溶剂量试试

0 评论 0 举报