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如何测定血液中 1-(4-甲氧基苯基)哌嗪? 1

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本文将介绍测定血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪的方法,通过深入了解血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪的检测方法,我们可以更好地理解该物质在临床和法医领域中的应用与意义。


背景:哌嗪类化合物是一类新型精神活性物质,主要分为苄基哌嗪和苯基哌嗪两个亚类。自1996年美国首次报道哌嗪类化合物滥用以来,该物质已传播到世界其他国家,我国也呈现出哌嗪类化合物滥用逐年上升的趋势。N-苄基哌嗪(BZP)和1-3-三氟甲基苯基)哌嗪(TFMPP)等物质早已在药品消费者中广泛流通,而MeOPP作为一种具有兴奋、致幻作用的哌嗪类衍生物,则尚未被我国列入管制药品。不法分子利用法律法规的滞后性,通过贩卖和滥用目前未被国家管制的药品,规避技术部门的检测和法律的制裁。 MeOPP具有较高的单胺释放活性,对多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)和5-羟色胺(5-HT)的再摄取有较强的抑制作用,使人对味觉、色彩或音乐的感知能力增强。

该化合物具有较高的单胺释放活性,对多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)和5-羟色胺(5-HT)的再摄取具有较强的抑制作用。


检测:国内学者已对MeOPP的分析方法展开研究,但关于在生物检材中检测该物质的报道相对较少。国外相关文献提到了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和液相色谱-质谱联用法(LC-MS)等方法。LC-MS/MS具有选择性高、灵敏度好、样品制备简单且无需衍生化等优点,然而,在实际检测过程中,电离基质效应可能导致假阳性或假阴性结果。


孙会会等人建立血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪的液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(LC-QTrap MS/MS)的快速检测方法。方法:血液经乙腈沉淀蛋白后,振荡、离心、经微孔滤膜过滤后供仪器分析;选用 Phenomenex Kinetx®5.0μm Biphenyl 100?(100mm×2.1mm)分离,柱温40℃;以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,流速0.5mL/min,梯度洗脱5.5min;以多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)- 谱库检索的模式进行分析,外标-标准曲线法进行定量分析。血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪的浓度在 2~200ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数达到0.9984,回收率在87%以上,日内精密度在5%以下,日间精密度在10%以下,方法的检出限是0.8ng/mL,定量限是2ng/mL。该方法采用LC-QTrap-MS/MS MRM-IDA-EPI模式,既保持与MRM相同的定量灵敏度,也能提供更为丰富的二级质谱碎片,使定性结果 更加准确。方法简单快捷,专属性好,回收率高,重现性好,能够用于血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪同时定性和定量分析。

该方法采用MRM-IDA-EPI和谱库检索的模式。通过分析MRM触发EPI扫描,不仅可以保持与MRM相同的定量灵敏度,而且在定性方面,也能够提供更高的信号强度和更为丰富的碎片离子信息。相较于传统的三重四级杆质谱只能获得定量MRM信息,LC-QTrap-MS/MS可以获得更多的质谱信息,从而更准确地确定目标分析物。


参考文献:

[1]孙会会,王爱华,仲建军.液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法测定血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪[J].刑事技术,2021,46(03):264-268.DOI:10.16467/j.1008-3650.2021.0059.

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